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关键词：
秸秆,微波,酸化,预处理,厌氧消化
发表时间：
2013-02-04 09:55:05
分散固相萃取_高效液相色谱_串联质谱法同时测定中药和保健食品中7种胰岛素分泌促进
席鹏飞 | -> | 1229| 7| 0.395327MB |高效液相色谱-串联质谱,分散固相萃取,胰岛素分泌促进剂
摘要建立了测定中药和保健食品中7 种非法添加胰岛素分泌促进剂( 甲苯磺丁脲、妥拉磺脲、格列吡嗪、格列齐特、格列本脲、格列美脲、格列喹酮) 的高效液相色谱-串联质谱分析方法。不同样品经含有0． 1% 甲酸的甲醇混合液提取后，采用C18吸附剂分散固相萃取后冷冻离心，得到样品溶液，以CAPCELL PAK C18 MGⅢ柱( 100 mm × 2． 0 mm，5 !m) 分离，采用HPLC-MS /MS 电喷雾电离( ESI) ，多反应监测( MRM) 模式检测，以保留时间和子离子比定性，外标法定量。7 种胰岛素分泌促进剂的检出限为0． 1 ～ 0． 3 mg /kg，定量限为0． 3 ～ 0．9 mg /kg; 在低、中、高的3 个添加水平范围内的平均回收率为82． 4% ～ 105． 3%; 日内精密度均小于12%，日间精密度均小于15%。本方法分析速度快，灵敏度高，重现性好，可用于不同中药和保健食品中非法添加胰岛素分泌促进剂的检测。
胰岛素分泌促进剂是治疗胰岛素依赖型的首选药物，以磺酰脲类降糖西药为主。磺酰脲类降糖药
具有R1-SO2NHCONH-R2基本结构，第一代的甲苯磺丁脲、妥拉磺脲等药物R1为简单取代的苯，R2为
脂肪侧链。第二代药物R1为含酰胺基团的复杂结构，R2为环己烷衍生物，如格列本脲和格列美脲等。
这类西药的副作用会导致持续性低血糖、损害肝脏、溶血性贫血和再生障碍性贫血等症状，而且可对高危人群诱发严重的不良反应，甚至死亡［1 ～ 3］。目前用于糖尿病治疗的中药制剂和保健食品越来越多，尽管国家食品卫生法明确规定食品不得加入药物，但仍有不法厂商在中药和保健食品里非法掺有降糖西药，严重危及消费者健康。
液相色谱-质谱联用技术以其特有的优势在药物分析领域发挥重要作用。采用液相质谱联用技术
对磺酰脲类胰岛素分泌促进剂的检测研究主要集中于血液、尿液和药物制剂等，应用于法医、毒理、临床及制药等领域［4 ～ 7］。对于中药和保健品复杂基质的分析较少。本研究建立了中药和保健食品中检测7 种胰岛素分泌促进剂的的高效液相色谱-串联质谱分析方法，方法简便快速、灵敏度高、重现性好、实用性强，为中药和保健食品中非法添加胰岛素分泌促进剂的检测提供了可靠的技术支持。
具有R1-SO2NHCONH-R2基本结构，第一代的甲苯磺丁脲、妥拉磺脲等药物R1为简单取代的苯，R2为
脂肪侧链。第二代药物R1为含酰胺基团的复杂结构，R2为环己烷衍生物，如格列本脲和格列美脲等。
这类西药的副作用会导致持续性低血糖、损害肝脏、溶血性贫血和再生障碍性贫血等症状，而且可对高危人群诱发严重的不良反应，甚至死亡［1 ～ 3］。目前用于糖尿病治疗的中药制剂和保健食品越来越多，尽管国家食品卫生法明确规定食品不得加入药物，但仍有不法厂商在中药和保健食品里非法掺有降糖西药，严重危及消费者健康。
液相色谱-质谱联用技术以其特有的优势在药物分析领域发挥重要作用。采用液相质谱联用技术
对磺酰脲类胰岛素分泌促进剂的检测研究主要集中于血液、尿液和药物制剂等，应用于法医、毒理、临床及制药等领域［4 ～ 7］。对于中药和保健品复杂基质的分析较少。本研究建立了中药和保健食品中检测7 种胰岛素分泌促进剂的的高效液相色谱-串联质谱分析方法，方法简便快速、灵敏度高、重现性好、实用性强，为中药和保健食品中非法添加胰岛素分泌促进剂的检测提供了可靠的技术支持。
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