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关键词：
微生物,酵母菌,鉴定,酿酒酵母
发表时间：
2012-12-19 14:34:39
高效液相色谱_电感耦合等离子体质谱联用检测食品中的五种硒形态
徐梦婕 | -> | 947| 2| 0.253452MB |高效液相色谱,电感耦合等离子体质谱,硒化合物
摘要: 建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱( HPLC-ICP-MS) 联用检测硒酸盐( SeVI) 、亚硒酸盐( SeIV) 、硒代蛋氨酸( SeMet) 、硒代胱氨酸( SeCys2) 和硒代乙硫氨酸( SeEt) 的方法。采用Hamilton PRP X-100 色谱柱( 250 mm× 4. 6 mm，5 μm) ，使用5 mmol /L 的柠檬酸溶液( pH 4. 5) 作为流动相，电感耦合等离子体质谱( ICP-MS) 检测，在21 min 内可以完全分离5 种硒形态。各形态硒的线性相关系数均大于0. 999 5，SeVI、SeIV、SeMet、SeCys2、SeEt 的检出限分别为0. 4、0. 4、5. 6、0. 9、1. 2 μg /L。探讨了不同提取方法的提取效果，鲜蘑菇和猪肉样品加标回收实验表明，对水溶性良好的无机硒和硒代蛋氨酸而言，采用柠檬酸溶液提取的效果非常好，SeIV 和SeVI 的回收率均在100%左右，SeMet 的回收率为85. 0%～ 95. 3%; 用蛋白酶水解提取，SeCys2和SeEt 的回收率为79. 9% ～ 91. 5%。该方法可完全满足食品中这5 种硒形态的准确定量分析。
硒是人体必需的14 种微量元素之一，具有保护心脏、抗肝坏死、解毒、提高免疫力、延缓衰老等多种药理作用，被誉为“生命火种”、“心脏的守护神”和“抗癌之王”。但硒也是典型的双功能元素［1］，无机硒含硒量高、价格低廉，但吸收和利用不很理想，最重要的是毒性大，日本、美国等发达国家早已禁止在食品中添加亚硒酸钠等无机硒。有机硒含硒量低、价格高，生物利用率高，目前已被用作硒强化剂广泛应用到各种富硒食品中。但食品中存在的硒形态可能会因生态环境或生产加工过程不同而发生变化，因此准确地定性定量分析食品中的硒形态对食品安全具有重要的指导意义。
食品中硒的形态有很多种［2］，常见的化学形态有硒酸盐( SeVI) 、亚硒酸盐( SeIV) 、硒代蛋氨酸( SeMet) 、硒代胱氨酸( SeCys2) 、硒代乙硫氨酸( SeEt) 、三甲基硒( TMSe) 、硒脲( SeUr) 等。国外在硒形态研究方面已有一些报道［3 － 7］，但由于硒形态种类多，分离和提取难度大，目前国内多见综述性报道［8 － 10］，对硒形态的实验研究报道较少。喻宏伟等［11］采用反相离子对色谱，使用含七氟丁酸和甲醇的溶液做流动相分离了生物样品中的SeIV、SeVI、SeCys、SeMet、SeUr、TMSe 和硒代胱氨( SeCM) ，王振华等［12］研究分离了尿样中的4 种砷形态和eCys、
SeMet 和SeIV 等3 种硒形态。本文采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱( HPLC-ICP-MS) 联用技术研究测定了食品中硒酸盐、亚硒酸盐、硒代蛋氨酸、硒代胱氨酸和硒代乙硫氨酸5 种形态，分离效果和定量结果均令人满意。
食品中硒的形态有很多种［2］，常见的化学形态有硒酸盐( SeVI) 、亚硒酸盐( SeIV) 、硒代蛋氨酸( SeMet) 、硒代胱氨酸( SeCys2) 、硒代乙硫氨酸( SeEt) 、三甲基硒( TMSe) 、硒脲( SeUr) 等。国外在硒形态研究方面已有一些报道［3 － 7］，但由于硒形态种类多，分离和提取难度大，目前国内多见综述性报道［8 － 10］，对硒形态的实验研究报道较少。喻宏伟等［11］采用反相离子对色谱，使用含七氟丁酸和甲醇的溶液做流动相分离了生物样品中的SeIV、SeVI、SeCys、SeMet、SeUr、TMSe 和硒代胱氨( SeCM) ，王振华等［12］研究分离了尿样中的4 种砷形态和eCys、
SeMet 和SeIV 等3 种硒形态。本文采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱( HPLC-ICP-MS) 联用技术研究测定了食品中硒酸盐、亚硒酸盐、硒代蛋氨酸、硒代胱氨酸和硒代乙硫氨酸5 种形态，分离效果和定量结果均令人满意。
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