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关键词：
光度法,碘
发表时间：
2012-03-09 14:41:51
生物合成咖啡酸苯乙酯体系的液相色谱-串联质谱快速分析
萧慕箐 | -> | 1298| 2| 0.312372MB |液相色谱-串联质谱法,咖啡酸苯乙酯,咖啡酸,生物(酶)合成体系
摘要建立液相色谱-串联质谱( LC-MS /MS) 检测生物合成咖啡酸苯乙酯体系中咖啡酸( Caffeic acid，CA)和咖啡酸苯乙酯( Caffeic acid phenethylester，CAPE) 的方法。采用LC-MS /MS 电喷雾电离( ESI) ，负离子选择反应监测( SRM) 模式检测。以V( 乙腈) ∶ V( 水) ∶ V( 冰醋酸) = 55∶45∶0． 5 为流动相，流速1． 0 mL/min，HypersilC18色谱柱分离并检测生物合成咖啡酸苯乙酯体系中的咖啡酸以及咖啡酸苯乙酯的含量，并对生物合成咖啡酸苯乙酯的收率进行了动力学分析。本方法在进样量为0． 2 ～ 20 μg 时具有良好的线性关系，咖啡酸和咖啡酸苯乙酯样品的加标回收率分别为93． 4% ～ 98． 2% 和90． 3% ～ 97． 8%，相对标准偏差分别为1． 79% ～2. 56%和1． 82% ～ 3． 67%，咖啡酸苯乙酯收率在3 d 内可以达到15． 54%，表明本方法简便、快速、可靠。
咖啡酸苯乙酯( Caffeic acid phenethyl ester，CAPE) ，化学名为3-( 3'，4 '-二羟基苯基) -2-丙烯酸苯乙醇酯，是蜂胶中的主要有效成分，具有抗氧化［1］、抑制DNA［2］、抗病毒、抗菌、消炎、抗动脉硬化及提高免疫力等多种药理活性，其中抗肿瘤活性最为显著，是当前新药研发的热点化合物。咖啡酸苯乙酯的制备方法大致包括: 植物提取法、化学合成法［3］和生物合成法［3］。生物合成法耗时，但具有合成条件温和、操作简单、成本低等优点， 72 h 内咖啡酸苯乙酯转化率可以达到15． 54%，是广泛采用的制备方法。
有关咖啡酸( Caffeic acid，CA) 和咖啡酸苯乙酯测定已多有报道，包括不同样品来源，如蜂胶［4］、红景天( Rhodiola sacra) ［5］、苹果汁［6］等，采用的测定方法主要有薄层色谱法［7］、毛细管电泳法［8］、气相色谱法［9］及高效液相色谱法［4］等。但是，已报道的检测方法多适用于包含咖啡酸及其衍生物等多组分的天然产物的分离检测，操作繁杂，不适于咖啡酸苯乙酯生物转化体系中咖啡酸和咖啡酸苯乙酯的分析。本研究对咖啡酸的生物转化进行了研究，建立了简单快速的测定生物合成咖啡酸苯乙酯体系中咖啡酸和咖啡酸苯乙酯的液相色谱-串联质谱方法。通过对咖啡酸苯乙酯生物合成体系中咖啡酸苯乙酯含量及其酶促反应动力学的测定和研究，以便于在化工设计和反应分离耦合的方向来提高生物法的工业化效率。
有关咖啡酸( Caffeic acid，CA) 和咖啡酸苯乙酯测定已多有报道，包括不同样品来源，如蜂胶［4］、红景天( Rhodiola sacra) ［5］、苹果汁［6］等，采用的测定方法主要有薄层色谱法［7］、毛细管电泳法［8］、气相色谱法［9］及高效液相色谱法［4］等。但是，已报道的检测方法多适用于包含咖啡酸及其衍生物等多组分的天然产物的分离检测，操作繁杂，不适于咖啡酸苯乙酯生物转化体系中咖啡酸和咖啡酸苯乙酯的分析。本研究对咖啡酸的生物转化进行了研究，建立了简单快速的测定生物合成咖啡酸苯乙酯体系中咖啡酸和咖啡酸苯乙酯的液相色谱-串联质谱方法。通过对咖啡酸苯乙酯生物合成体系中咖啡酸苯乙酯含量及其酶促反应动力学的测定和研究，以便于在化工设计和反应分离耦合的方向来提高生物法的工业化效率。
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