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关键词：
氯吡脲,葡萄,残留分析,消解动态
发表时间：
2012-02-24 15:58:41
摘 要 研究了电感耦合等离子体质谱法( ICP2M S) 检测奶粉中Ca、Fe、Zn、M n、Cu、N i、T i、A l、Ba、Pb、A s、Cd、Cr、Sn、Sb、Se、T l 等17 种元素和15 种稀土元素的干扰情况。通过碰撞反应和动能歧视, 优化了仪器检测条件, 最大程度的减少了多原子干扰和基体效应, 采用多内标校正, 有效抑制了分析信号的动态飘移。同时探讨了基质中共存元素P 对T i 测定的影响。所有元素的加标回收率在87. 8% —105. 3% 之间,相对标准偏差不大于6. 3%。方法简便快捷, 精密度好, 准确性高, 可完全满足奶粉中高含量元素和痕量元素同时检测的需要。
三聚氰胺事件的发生, 让奶粉的安全问题再次引起人们的强烈关注。每年媒体和政府相关部门都会曝光奶粉元素含量不合格或者超标事件, 包括国产奶粉和进口奶粉。奶粉中有害元素超标会引起重金属中毒, 营养元素不符合标准也会对健康造成影响, 如婴儿奶粉中缺铁会引起贫血或铅中毒, 但长期饮用含铁量过多的婴儿奶粉, 容易损伤内脏、胃肠道, 如果是早产儿, 还容易患上溶血性贫血。但由于奶粉基质复杂, 元素种类繁多, 既有原料中含有的, 也有生产过程中人为添加的, 浓度高的营养元素高达千分之几, 低的有毒有害元素低至Lgökg 级。常见的原子吸收光谱法(AA S)、等离子体发射光谱法( ICP2A ES)、电化学法等[1—3 ]均无法满足常量和痕量元素同时检测的需要。等离子体质谱法( ICP2M S) 可以很好的解决这一问题[4, 5 ] , 但对奶粉等复杂基质样品检测的研究报道却较少[6, 7 ] , 因为常规的检测模式无法消除多原子干扰和基体干扰, 导致检测出的结果误差较大甚至错误。本文建立了碰撞反应池技术同时检测奶粉中常量和痕量元素的ICP2M S 方法, 讨论了多原子干扰和共存元素干扰, 并对标准物质进行检测, 结果令人满意。
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