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微波消解_ICP_MS测定人体血浆中30种痕量元素

冷分吹 | -> | 1007| 10| 0.126272MB |微波消解,ICP-MS,血浆,痕量元素

冷分吹 冷分吹 | 文档量 |浏览量15886

摘 要 建立了微波消解2ICP2MS 测定人体血浆中30 种痕量元素的方法。血浆样品经过微波消解, 在优化ICP2MS 仪器工作参数后, 以双内标铑(Rh) 和铼(Re) 进行校正。测定的结果表明, 30 种痕量元素的检出限为0101~0168 ng ·mL - 1 , 回收率为85 %~119 % , 相对标准偏差(RSD) 为117 %~1012 %。用该方法对国家标准物质牛血清成分( GBW 09131) 进行测定, 其元素浓度均在标准值范围内。因此微波消解2ICP2MS 方法快速、简便、准确, 适于人血浆等生物样品中多种痕量元素的测定。
    随着环境科学和生命科学的迅速发展, 对环境和生物体中某些元素浓度水平进行监测, 有助于开展环境污染和职业暴露与人体健康风险的评价[1 ] , 同时也为临床上某些疾病的早期诊断提供了科学参考依据[2 ] 。在生物体中, 许多公认的元素含量虽然很低, 但在生命体中起着极其重要的作用, 因此如何快速、准确、简便地检测人体内多种痕量元素的含量是亟待解决的问题。
    不合理的样品制备方法, 会导致消解过程中的试剂污染和易挥发元素的挥发损失[3 ] 。有关研究表明[4 ] 生物样品基体比较复杂, 直接稀释法不能够完全消除基体干扰。恒温水浴加热或电热板加热酸解法试剂用量大, 容易造成污染和易挥发组分的损失, 且一次处理的样品量少、用时长[5 ] 。而本文采用微波消解技术[6 , 7 ] , 不仅可以在高温高压下迅速破坏其中的有机物, 节约时间, 处理样品量大, 减少试剂消耗量降低污染, 而且系统密闭不易引入杂质, 还可以有效防止易挥发组分如As , B , Hg , Se 等的挥发损失。
    在测定方法的选择上, 经典的比色法、原子吸收分光光度法和电化学法等在不同程度上存在单元素测定和不够灵敏等局限性, 本文选用ICP2MS 法[8 ]对血浆样品进行多元素同时测定。在方法的优化上, 针对常用的消解试剂H2 SO4 ,HCl 和HClO4 等严重干扰ICP2MS 测定[9 , 10 ] , 而采用
HNO32H2O2 微波消解即可克服此类干扰。在ICP2MS 分析中, 以往研究多采用In 单元素内标法[11 ] 用于补偿样品基体效应和信号漂移, 而本研究以双内标铑(Rh) 和铼(Re) 进行校正, 提高了分析结果的精密度和准确度。
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