啥都不说直接上图,
出峰顺序:苯、甲苯、乙基苯、对二甲苯、间二甲苯、(异丙苯)、邻二甲苯、苯乙烯苯系物 80恒温 恒流 1.2 分流 40 WAX 60m*0.25*0.50um 主要由于溶剂甲醇和苯无法分开wax短柱子、若CS2做溶剂无需长柱子
出峰顺序:苯、甲苯、乙酸丁酯、正十一烷、乙苯、対二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯
恒流:0.3(4)-20/min-2(5) 分流 100 WAX 30m*0.32*0.50um,柱温45(3)-20/min-100(6)二硫化碳做溶剂
2020.2.23
色谱条件中分温度参数、流量参数、低端仪器还有检测器参数--灵敏度/衰减
流量参数
1.恒流模式中的柱流量一般根据色谱柱内径决定,太大会损伤色谱柱,导致柱流失,一般推荐小口径柱子0.25在0.5~2.0 小口径柱子0.32在1~3 大口径柱子0.53在3~10 、隔垫吹扫3~5,分流比试样浓度决定,苯系物1ppm~500ppm,推荐5~10
2.检测器流量,N2/H2/AIR流量2.FID 检测器流量 N2尾吹流量(或者叫补偿气):H2燃烧气流量:AIR助燃气流量=1:1:10=30:30:300,这是检测器最佳灵敏度 ,但实际情况中,H2量可以适当大点30~50之间,,是为了保证氢焰不灭(比如水样,大量水可能导致火焰熄灭),N2尾吹量30~50,其作用主要是补偿灵敏度,另外改善峰型拖尾
3.温度参数、分进样口、检测器、柱箱
进样口温度,是根据样品沸点而定,一般比样品沸点高20~30度,确保样品瞬间汽化,苯系物推荐180
检测器温度,确保样品在检测器端还是气体状态。一般至少等于进样口温度或者高出20~30度,苯系物推荐200
柱箱温度,一般根据样品分离效果越大,越低出峰越慢,分离越开,反之则出峰越快,峰越不开常规30m*0.32*1um wax柱子 苯系物推荐40℃(10min)-5℃/min-150(2min),10分钟左右出完,后端则是为了赶样品杂质
WAX柱子柱前压0.06Mpa,初温50保持3分钟,5度上升到130度就行
非/弱极性hp-5,中极性db17,对间合峰,wax聚乙二醇型,出峰顺序对间邻乙,分析条件条件接近。初温50-60,保持1-3min.,5度升温至100-120。
WAX
请问一下外标法与外标%的区别是什么?外标法与内标法的区别?
出峰顺序:苯、甲苯、乙酸丁酯、正十一烷、乙苯、対二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯恒流:0.3(4)-20/min-2(5) 分流 100 WAX 30m*0.32*0.50um,柱温45(3)-20/min-100(6)二硫化碳做溶剂
这里面的(WAX 30m*0.32*0.50um)柱流速是0.3ml/min保持4min,再以20ml/min升至2ml/min保持5min?
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