气相分析问题求助?

各位老师: 1、我现在用DB-5的柱子分析乙腈、DMSO 1,4-丁二醇3中物质,用的0.2M的冰乙酸做溶剂,做了重复性和线性,开始还可以,但线性有几个点出现了杂峰,而且出峰时间和面积无规律(图1)。是什么原因啊?(直接进样0.7ul... [图片]

各位老师:     1、我现在用DB-5的柱子分析乙腈、DMSO 1,4-丁二醇3中物质,用的0.2M的冰乙酸做溶剂,做了重复性和线性,开始还可以,但线性有几个点出现了杂峰,而且出峰时间和面积无规律(图1)。是什么原因啊?(直接进样0.7ul  线速14.5左右   进样口250. 60℃ to280℃,at35℃/min   检测器FID:300度)2、后来老化了下色谱柱,跑了溶剂(第一次不出杂峰,后面3针都有杂峰,保留时间固定,峰面积不固定),跑其它溶剂也有(第一针都没有),不进样跑有时有(图2)。是什么原因啊?3、DB-5柱子pH范围有老师知道么?我实在是没查到!4、该方法下第一个峰乙腈有些拖尾(2.0)怎么解决啊 试过减少进样量可以降低,但现在0.7不能降了,在降重复性很差而且低浓度样品响应值有些低了。分流比我也改过,没啥变化。然后吹扫流量就是尾吹气吧,仪器只能设置到8,一般用的3  现在用过6ml/min 感觉也没啥影响。先谢谢各位老师了!来自于一个快疯了的萌新求助!


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