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正相色谱柱效突然变差

我们目前制备为正相色谱制备,使用的流动相为二氯甲烷:甲醇(4%水分)进行制备,硅胶为不定性硅胶,使用过程中制备色谱分离效果突然异常,不是那种柱效缓慢下降的那种,就是突然一下子分离变差,已经检查流动相、流速、温度等都没有异常,请问各个专家...
我们目前制备为正相色谱制备,使用的流动相为二氯甲烷:甲醇(4%水分)进行制备,硅胶为不定性硅胶,使用过程中制备色谱分离效果突然异常,不是那种柱效缓慢下降的那种,就是突然一下子分离变差,已经检查流动相、流速、温度等都没有异常,请问各个专家有什么建议?
 
补充内容(2014-2-15 11:26:39):
平时一共有四个峰,现在第二个和第三个峰分离变差,跨度增加。
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