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1-叠氮金刚烷的制备
我是由1-溴金刚烷和叠氮化钠做原料,溶剂是DMF,温度80度,反应12h。其中叠氮化钠石3倍的量,反应结束后用二氯甲烷萃取,过柱子,但是最后碘缸怎么也熏不出来点,但是将后面都的浓缩,最后得到白色固体,而且最后拿到的东西很少。有谁有更好的...
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我是由1-溴金刚烷和叠氮化钠做原料,溶剂是DMF,温度80度,反应12h。其中叠氮化钠石3倍的量,反应结束后用二氯甲烷萃取,过柱子,但是最后碘缸怎么也熏不出来点,但是将后面都的浓缩,最后得到白色固体,而且最后拿到的东西很少。有谁有更好的合成方法,最好用的原料和我的一样,处理上有什么需要改进的。
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1 个回答
赵飞虎
1,加些18冠6。
2,处理完不要过柱纯化,直接用。还原后就好显色了。或试试其他的显色剂。
发布于 2015-02-15 09:40:05
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