这个有可能，我之前的经验，极有可能是峰型的问题，导致积分过程中切割的时间不一致导致的。
还有一种情况，你是手动进样，本身误差也大。
把你的色谱图发上来看看吧。容易判断问题。
以下这个你可以参考：
最有可能的故障原因及排除方法( ) 第1步： 色谱柱在进样口端的安装位置非常重要，不同厂家的仪器要求不一致。 色谱柱在进样口端的安装位置不正确，会导致色谱峰面积重复性差，柱效降低，以及严重的样品歧视效应。（关于“样品歧视效应”的详细说明，可以参考色谱世界网站的学习培训栏目。） 查看仪器说明书推荐的色谱柱在进样口端的长度的要求，并确保色谱柱正确安装。 第1步： •隔垫的设计是为了在进样针穿刺后时、进样时及其拔出后，始终保持对系统的密封性。因此就需要采用能耐一定温度和压力的橡胶或塑化材料以保证这种良好的密封特性。
•但这种材质的隔垫随着时间的推移和一定的进样次数后，就会老化甚至漏气，达不到进样密封要求。
•有些情况下，当进样垫老化损坏后，由于其密封性能下降，使载气柱前压无法达到设置要求，出现一系列问题，有些较为先进的仪器还会自动关闭。
•进样垫漏气会导致一些列问题
•这将导致一些典型的问题比如定量重复性较差，分析样品的保留时间变化（增长）。
•所以进样垫应该定期检查及更换，有些色谱工作者会在每次进行新的样品分析前先更换一个新进样垫。
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其次有可能的故障原因及排除方法( )： 第1步： 一般色谱仪器的进样口衬管都有足够的体积来保证样品及溶剂在进样时充分挥发。 但如果进样的体积过大，会导致样品蒸气过多，超出衬管空腔体积，由于在这个瞬间过程中，衬管内压力激增，则样品蒸气会反向流入载气管路和隔膜清扫的气体管路中。 而载气管路和隔膜清扫的管路一般都没有加热，所以流入这些管路中的样品蒸气有可能会冷凝在管路中。在下次进样的过程中，这些样品有可能会再次流入衬管和色谱柱中。这样就会明显导致样品滞留在系统中。 样品挥发成气态最终的体积，取决于很多因素，如：进样口温度，样品膨胀系数，载气压力（柱前压力）。所以一般的进样体积控制在1-2微升之间。 第1步： 色谱柱所含的活性极位(硅醇基)能够与极性分析物组分相互作用形成不可逆保留。
同样，色谱柱也可能含有不易挥发的杂质可以与非极性分析物相互作用。
通常，需要多次进样才能使分析物和样品组分吸附到活性位并且使其有效“钝化”。只有经过多次快速进样所得峰面积和保留时间才能稳定。
补救措施可以采取割掉柱前的0.5-1m的长度或注入高浓度的样品减少快速进样次数。
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其他有可能的故障原因及排除方法( )： 大多数GC检测器所需的气体不同于载气。检测器所用的燃气或尾吹气的流速都必须在特定的比率，也就是化学计量比率。
•如果气流供应不稳定，就会导致基线波动、噪音基线和灵敏度下降
•要时常留意气源的压力，尤其是当你使用气体发生器时。
•同时检查仪器的压力控制器，按照仪器厂家的指引进行校正。
进样口温度高会使分析物或样品基质组分热降解，典型的特征就是椅形峰或并肩峰，同时谱峰变宽。峰面积的重复性变差。最坏的情况是分析物不出峰，而是被热降解产物的峰取代。 进入气相毛细管色谱柱的气体样品应该代表原始的样品(液体、气体或固体)。如果样品组分在衬管内没有混合均匀，可能发生峰形和定量问题。分流进样通常使用到直形玻璃衬管，当遇到样品混合较差的问题时很危险。有的衬管设计成“混合”型可使气体样品组分混合均匀，能够避免混合不均匀的现象发生。衬管内装填玻璃棉有助于样品的混合。
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相关的故障原因及排除方法( )： 第1步： 在分流进样模式下，分流比是指柱流量与总流量之比。例如分流比为100：1，是指大约有1%的样品进入色谱柱。分流进样可以减小注入色谱柱的样品含量避免色谱柱过载。如果分流流量太高，仪器的灵敏度减小，应该关小分流流量。分流/不分流进样典型的分流比通常为50:1- 200:1。在痕量分析时需要分流进样以实现所需的灵敏度。
分流流量意外增加的后果是气相样品通过进样口快速转移到色谱柱中。这样可以确保色谱柱柱头的样品带宽很窄(高效)，但是同样也会导致进样口样品歧视问题。
第1步： TCD检测器的温度常常设置在相当低的温度值(150-250°C)，目的是确保环境或柱箱温度波动不会影响检测器的响应值。若检测器温度波动，可以提高检测器的温度值。另外可以核实检测器温度控制器的稳定性。
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发布于 2017-02-27 17:32:00
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