环境部分:
1. 保持实验室的湿度、温度、振动、供电条件,配备温湿度计,红外室远离振动源,
配备稳压器和空气开关。
2. 如果是在南方潮湿地方,除湿机要每天都开着控制湿度,这个很重要,如果是由
于湿度的原因,窗片被腐蚀厂家是不在保修范围内的。
3. 如果是在北方地区冬天主要控制温度的变化,温度变化梯度不能大于1摄氏度
每小时,在夏季或是阴天下雨的天气最好也是整天开除湿机。
4. 一般要求红外是24小时开机的,即使做不到这一点也要保证每周都开机预热三
次以上,每次两个小时以上。
5. 定期查看光谱仪的干燥剂筒,一旦有半数以上硅胶颜色变红,必须更换干燥剂,
样品室内也需要放一个盛变色硅胶的烧杯,一旦有半数以上颜色变红,必须更换硅胶。
制样部分:
1. 请保证您是带手套口罩在制样!
2. 样品和KBr的比例一般为1—2mg样品配上200mg的KBr。如果样品太多,测
出来的吸收峰太强,如果样品太少,有些弱峰将测不出来。
3. 溴化钾和样品用前在红外干燥箱里充分干燥,每研磨3—5分钟都要连同玛瑙研
钵一块放到红外烘干箱里进行干燥10—30分钟,这样重复3—5次。
4. 压片时,把样品和KBr混合物放到压片模具时,请保证样品是均匀铺平在模具
里,否则压出来的片子有雾状,更加严重的是容易损坏模具。
5. 请注意压力的选取,压力太小压出来的片子不透明,有雾状。压力太大容易损坏
模具。
6. 一般加上压以后,会保持压力1—2分钟,然后防压取片。
扫描部分:
1. 确认红外已经开机预热30分钟以上。
2. 扫描背景(双光束光栅的红外不需要)。
3. 放入样品,将片子放进样品仓时不要对着样品仓呼气,防止二氧化碳和水汽的干
扰(这个我做过实验,干扰很严重的,有兴趣的不妨做一下)。
4. 如果部分波数位置还是有“刺”估计是您的仪器样品室、干涉仪室或探测器室里
二氧化碳含量太高,建议充干燥的氮气清洗仪器。 5. 得出所需的光谱图。
发布于 2013-11-18 16:50:35
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