季戊四醇气相分析前需要硅烷化衍生化,处理方法如下:
将试样研成74um的粉末,取5-6mg于2ml瓶中,依次加0.1mlDMF、0.05mlN,O-(三甲基硅基)三氟乙酰胺,盖上瓶塞摇均匀(浑浊),在70-80℃的烘箱中加热10分钟,得到制备好的硅烷化衍生物(变清),备用。
分析条件:SE-54/30m#0.32mm#0.25um 柱温:100℃(2分)-15℃/min-270℃(10分) 气化温度280℃,检测器温度290℃,
柱前压力:0.08MPa,分流流量60ml/min,进样量1.0ul,出峰时间7.8分
发布于 2014-06-01 07:39:52
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