双硫腙浊点萃取_石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铅的研究

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摘 要 基于表面活性剂的浊点现象, 建立了以双硫腙为螯合剂、Triton X2114 为表面活性剂的浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铅的新方法。研究了溶液p H 值、试剂浓度、平衡温度和加热时间等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响。以4 000 r ·min - 1 离心15 min 使分相, 分相后的溶液在冰水浴中冷却至接近0 ℃, 然后反转离心管弃去水相, 用011 mol ·L - 1 HNO32甲醇溶液定容至015 mL , 溶液以磷酸二氢铵及硝酸镁为基体改进剂由石墨炉原子吸收分光光度法进行测定。在p H 810 和0105 % Triton X2114 及20μmol ·L - 1双硫腙存在下, 富集10 mL 样品溶液, 铅的检出限为01089μg ·L - 1 , 富集倍率为1911 , 所得工作曲线回归方程为A = 010261c(μg ·L - 1 ) + 01010 6 , 线性范围011~30μg ·L - 1 , 相关系数r 为01998 。方法用于环境水样中测定痕量铅的测定, 获得满意结果。
    铅作为重要的工业原料, 广泛地应用于冶金、化工、医药、能源等部门, 但它同时又是一种对人体有害的蓄积性毒素, 损害人的精神系统、消化系统、生殖系统。目前, 开展环境和生物样品中痕量铅测定方法的研究越来越多[1 , 2 ] 。浊点萃取法是近年来出现的一种新兴的环保型液2液萃
取技术, 它不使用挥发性的有机溶剂, 不影响环境[1 ] 。它以表面活性剂胶束水溶液的溶解性和浊点现象为基础, 通过改变实验参数如溶液p H 值, 温度等引发相分离, 将疏水性物质与亲水性物质分离。它具有经济、安全、高效、简便等优点, 已广泛用于生命科学和环境科学研究中[3 , 4 ] 。近年来浊点萃取也成功地用于金属元素的分离富集[5 ] 。浊点萃取已用于ICP2AES 测定痕量钒[6 ] , 火焰原子吸收光谱法测定痕量金属锰[7 ] 、钴和镍[8 ] 等。本文以为双硫腙螯合剂, 以Triton X2114 非离子表面活性剂作萃取剂, 进行了浊点萃取痕量铅的各种条件的研究,并用石墨炉原子吸收光谱法测定了表面活性剂相中的铅, 建立了测定痕量铅的新方法, 并用于环境水样中痕量铅的测定。
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