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液相色谱
反相高效液相色谱,走基线、进样时压力飙升
这两天一直在纠结压力的问题,我用的是岛津的仪器,C18的柱子。最近打算做一次校准曲线,但是折腾了好几天机器也没有做出来,原因是开机后十几分钟压力开始稳步上升,基线很稳。进样试了试压力飙升的更快,开始认为是某个地方堵了,就从检测器到管路一...
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这两天一直在纠结压力的问题,我用的是岛津的仪器,C18的柱子。最近打算做一次校准曲线,但是折腾了好几天机器也没有做出来,原因是开机后十几分钟压力开始稳步上升,基线很稳。进样试了试压力飙升的更快,开始认为是某个地方堵了,就从检测器到管路一步步查,发现没有什么异常,就认为是柱子堵了,昨天刚换了色谱柱,压力还是上升,泵的进样阀,线性过滤器都拆下来洗了20分钟,什么原因啊?
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萦
你的是跑基线时压力稳定,进样时就会压力上升,应该是你的样品问题吧。你的样品用0.22μm的滤膜过滤过吗,会不会是样品处理不好而使得其中含有固体颗粒或大分子物质而堵塞柱子呢
发布于 2013-01-16 09:20:45
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姚海峰
是不是方法问题呢,如果用到缓冲盐,有机相比例过高,盐可能析出的,导致压力上升。
发布于 2013-01-17 14:33:02
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张厚才
压力上升的现象有好几种,首先你走基线的流动相是什么,柱压升到多少?
排除仪器的压力很简单,连接双通就可以排查,仪器背压正常的话,你连接色谱柱,压力上升是有一个过程的,一般10个柱体积,压力应该就能稳定了。
如果还是继续上升,你要考虑一下是否是你的流动相的问题,使用的流动相在上机之前一定要过滤,这里还要说下药品在进样前也要进行过滤。
现在冬天温度较低,所以溶剂粘度相对要高一点,导致柱压也稍高的。
发布于 2013-01-17 10:03:45
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杨卫全
您的意思是:不进样正常,一进样就升?
发布于 2013-01-16 12:08:54
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田童
是不是你的柱子和你的样品不合适啊,还有就是你用一个保护住啊,很便宜,如果你还有什么问题可以加我qq,2635951719看看我能不能帮你解决
发布于 2013-01-16 09:13:05
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萦
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