TCD和FID检测器联用,为何FID上也会出空气的峰??

刚接触气相色谱不久,在检测微量的CO、H2、CH4、C2H4和CO2(含量较大)等,用的是TDX-01填充柱,TCD和联有甲烷转化炉的FID检测器联用,没有CO2的反吹,在进纯的CO2气体时,在TCD上会出一个空气的峰,如图两分钟左右的峰(红色信号为TCD,蓝色为FID)(色谱气路和内部已验漏,没有漏点.),退一步说,假设有漏气点,在TC  [图片]…
刚接触气相色谱不久,在检测微量的CO、H2、CH4、C2H4和CO2(含量较大)等,用的是TDX-01填充柱,TCD和联有甲烷转化炉的FID检测器联用,没有CO2的反吹,在进纯的CO2气体时,在TCD上会出一个空气的峰,如图两分钟左右的峰(红色信号为TCD,蓝色为FID)(色谱气路和内部已验漏,没有漏点.),退一步说,假设有漏气点,在TCD上出现空气峰可以理解(确认为空气峰,在柱温降低后会出现N.O肩峰),在经甲烷转化炉后的FID上为何也出现对应的峰?而且两个检测器上对应的空气峰的强度变化一致(TCD上的峰高,FID上也会相应变高),在进含有CO的气体时,这个空气峰会和CO的峰部分重合,影响分析,见另外一个图,红色为FID,空气峰后有一个高的CO峰。  
跪求色谱大神,能给予合理的解释和解决方案吗?
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你说的这种情况,在实际操作中经常见到,从理论上不好解释,但实际情况是空气在FID上出峰。尤其在“非甲烷总烃”的检测项目中碰到的较多。
尝试解释如下:
1、出现这种情况的FID有一定的本底值,这个本底值有可能是负数,也可能是正值;
2、进入空气后,FID的氢空比例发生变化,在有本底值的情况下,FID的输出信号值就发生变化,从而导致色谱峰出现;
3、如果去掉这个本底值,比如清洗FID,排除污染物导致的本底值;或者对FID的气源进行净化,排除因为气源导致的本底值;或者调节氢空比例,也能影响到这个空气峰的大小。采取上述方法后,在大多数情况下都能排除该故障。

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不进样时FID基线还是很平的,本底值在70左右。这么说在FID上出空气峰,确实是因为有空气进入到了色谱气路或柱子里了吗??正常情况是不应该有空气进去的,密封反应体系,反应前吹扫完全。 还有您说的清洗FID,我们卸开清洗超声过,挺干净的;气源应该也没问题;调节氢空比例是如何调?现在氢气是40 ml/min,空气450 ml/min。多谢赐教!谢谢了!
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有甲烷转化炉当然会有空气峰了。空气中也有CO2.

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您好,空气中二氧化碳的峰在FID上会单独先出吗?不是和体系中大量的CO2一起在后面出吗?
根据你的进一步的回答,我也补充一下,如果你确定空气没有进入FID检测器,尝试解释如下:
因为你采用阀进样,在气路设计中,气体压力不平衡,进样的过程中会产生压力波动,这个压力波动传递到FID检测器中,可能导致出现峰型。阀切换的气路设计很有学问,搞平衡不容易,但是也可以搞的很好。

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还有一点是,如果关掉甲烷转化炉后FID上就几乎没有空气的峰,这可能和甲烷转化炉有关吗?阀切换的时间和这个时间不是对应的,安捷伦的阀应该不会引起那么大的波动吧... ...,