从图上看峰展宽出现类似肩峰的情况,同时色谱峰也拖尾。
从你描述情况看,极有可能是色谱柱联接时出问题了。
拆下来重新链接一下吧。
按照最直观的稀释方式,取2.5ml(三聚氰胺2.5mg)至1000g溶剂中即得。
1000g溶剂,一般意义是大家不会称量的,而是用容量瓶直接定容的。
如果有特殊追求,可以送溶剂的密度折算成体积。V=(1000-2.5)/溶剂密度。
这个是货号或是识别码,要看前面详细的英文是什么。
由于液相色谱的压力比较高。
漏液是最常见的,容易发生的问题。
管路及其卡套,连接色谱柱的螺帽等等都属于消耗品。
这个在日常工作当中很难避免,只是尽可能的延长这些耗材的使用时间。
建议如下
连接色谱柱,拧螺丝时不要太紧,如果太紧,卡套如果对色谱柱柱管造成了损害,则会漏液,而且后续很难解决。
避免连接色谱柱时有杂质或者微小颗粒,这个也容易造成漏液,密封不好
另外如果是peek材质的,多更换,勤更换就行。
雷老师回复的非常全面了,从你的问题的问题来看,如果是FID火灭掉的可能性很大。
进样后不出风这个原因太多了,首先最主要的是要排除一下检测器是否正常。如果是FID看是否点着火。
如果检测器没有问题,其次就要排查一下是否是色谱柱没有连接好,泄漏或者断裂了,导致样品进入不到检测器当中,而没有峰。
最后再排除一下进样口的问题,看是否是进样口进垫漏气或者色谱柱连接端漏气严重,导致样品没有进入而没有峰。
上述先简单的排除一下吧
像你说的这个情况,从原理上讲,“非甲烷总烃”就是扣除甲烷之后所有的样品总和。
出现这个情况,
1、说明色谱柱对样品有拆分能力了,导致多个峰。建议从色谱柱上找原因,使得出一个峰,便于积分。
2、如果上述解决不了,只能手动积分了。
3、最后,或者积分完后手动计算。
从已经提供的色谱图看,乙醇峰拖尾比较严重,乙醇前面的峰也拖尾。需要你做如下工作:1、乙醇峰这么拖尾,表明色谱柱安装的不太合适,或者色谱仪器端的气化室、检测器端有问题,需要你排除。
2、从图上看,样品出峰时间还是有点快,导致分离度不好,这个地方还可以再优化,建议你让出峰时间再晚一点看看。
不同色谱柱的使用寿命不一样。
色谱柱的使用寿命,与样品及使用者的操作密切相关。
对于通常情况,常规C18色谱柱使用寿命是2000震样品左右。
供参考!
这个问题貌似有点问题:
样品是:丁基苯环糊精填料?
指定需要手性色谱柱来检测这个样品?
这几个样品都很特殊。
如果处于分析方法摸索阶段。
可以采用RBX-5 30*0.25*0.25尝试一下。
保留时间漂移的原因比较多
可能的原因有:
1,色谱柱污染(由样品或流动相所致),固定相流失(如发生水解)等。
2,柱温不稳定
3,系统漏液
4,流动相有气泡没有排干净。
保留时间漂移是指保留时间仅沿单方向发生变化。
1、保留时间漂移的多半原因是不同机理的色谱柱老化,如固定相流失(例如通过水解);
2、色谱柱污染(由样品或流动相所致)等;
3、色谱柱平衡如果我们观察到保留时间漂移,首先应考虑色谱柱是否已用流动相完全平衡。通常平衡需要10-20个柱体积的流动相,但如果在流动相中加入少量添加剂(如离子对试剂)则需要相当长的时间来平衡色谱柱;
4、流动相污染也可能是原因之一。溶于流动相中的少量污染物可能慢慢富集到色谱柱上,从而造成保留时间的漂移。应注意:水是很容易污染的流动相成分。
查阅相关标准,可以参考下面这个文献 的方法去做,色谱柱可以用PolyShell PFP 2.6μm 100mm X 2.1mm ID