顶空进样气相色谱法测定阿洛西林钠原料药中的残留溶剂

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摘要:目的 建立顶空进样气相色谱法检测阿洛西林钠原料药中残留溶剂的方法。方法 采用程序升温法测定。色谱柱为Agilent HP-1 弹性石英毛细管柱(30.0 m×0.25 mm×1.00 m);进样口温度:200 ℃;氢火焰离子化检测器温度:250 ℃;柱温:程序升温,初始温度30 ℃,保持7 min,再以50 ℃·min1 的速率升至180 ℃,维持5 min;载气:氮气;流速:2.0 mL·min1。顶空进样,顶空平衡温度:85 ℃,顶空平衡时间:30 min;进样体积:1.0 mL;以水为溶解介质;以丁酮为内标,测定了阿洛西林钠中5 种溶剂的残留量。结果 各被测溶剂均能良好分离,各溶剂峰面积与浓度均呈良好的线性关系,方法精密度良好,回收率均较为理想。结论 该法适用于阿洛西林钠原料药中残留溶剂的测定。
    阿洛西林钠(azlocillin sodium)属第三代广谱半合成脲基类青霉素,对革兰氏阳性球菌、革兰氏阴性杆菌(包括铜绿假单胞菌)及厌氧菌有效,能强烈地对抗绿脓杆菌。其抗菌谱类似美洛西
林,但作用强于美洛西林、羧苄西林及替卡西林[1]。最初用于绿脓杆菌感染,现在主要用于敏
感的革兰氏阴性菌及阳性菌所致的各种感染。
    本次研究收集了国内9 个生产厂家不同合成工艺生产的阿洛西林钠,共涉及5 种溶剂。其中
第二类溶剂有1 种,为二氯甲烷;第三类溶剂有4种,为乙醇、丙酮、异丙醇和乙酸乙酯[2]。现行国家标准方法对上述5 种溶剂的残留量均未进行控制。为确保临床用药安全,应对上述残留溶剂进行控制。因各厂家生产工艺不完全相同,因此所需控制的残留溶剂也有所不同。为提高测定方法的适用性,笔者建立了可同时测定上述5 种残留溶剂的气相色谱分析方法。方法学验证结果表明,方法专属性好,操作简便、分析结果准确,适用于阿洛西林钠原料药中残留溶剂的测定。
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