固相萃取_气相色谱法测定水体中29种农药的残留量

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摘要: 建立了水体中29 种农药的固相萃取-气相色谱检测方法。以Envi-18 固相萃取小柱提取水样中的各种农药,上样体积为200 mL,洗脱溶剂为正己烷-丙酮( 1∶1,体积比) 。在添加水平为0. 1、1. 0 和10 μg /L 时,水样中29 种农药的添加回收率为60% ~ 111%,相对标准偏差( RSD) 为1.2% ~6. 4%,方法的检出限( LOD) 为5 ~ 50 ng /L。所建立方法准确、灵敏、快速,符合水体中多种农药残留检测分析的要求,且对水体中低浓度残留农药的检测效果较好。
    近几年来,我国水污染事件频繁发生,仅江苏省内25 个饮用水源和25 个饮用水厂中就检出有机污染物504 种,能确切定性的有213 种,其中农药在10 种以上[1]; 北京重要水库共检出有机氯农药、多氯联苯及氯代烃类等污染物数十种[2]。水资源安全问题突出,引起了社会的广泛关注。本研究作为“国家水体污染控制与治理科技重大专项”的基础工作,在对浙江笤溪流域农药使用情况进行详细调查的基础上,选定了2 类传统的高毒、高残留有机氯( 13 种) 和有机磷( 7 种) 农药及其他3 类代表性农药品种( 1 种酰胺类、5 种唑类杂环、3 种菊酯类) 共计29 种农药进行了水样中残留量的检测研究。
    环境水体中的农药残留浓度通常较低,不经富集难以满足色谱分析的要求。采用固相萃取法(SPE) 处理样品具有回收率高、净化效果好、溶剂和试样用量少、操作简单等优点,对水中的大多数化合物均有理想的提取效果[3–5]。但目前常用的固相萃取小柱主要用于对某一类单一的农药进行浓缩研究[6–10]。在借鉴文献方法的基础上,本研究结合浙江笤溪流域农药使用的实际情况,建立了29 种多品种农药残留量的检测方法,并将该方法用于实际水样的测定,获得了满意的结果。该方法准确、灵敏、快速,能满足水体中多种农药残留分析的要求。
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