葡萄和土壤中吡唑醚菌酯的高效液相色谱残留分析方法

李婉琪 | -> | 4243| 25| 0.347774MB |吡唑醚菌酯,葡萄,土壤,液相色谱法,残留分析

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摘要:建立了测定葡萄及土壤中吡唑醚菌酯残留的液相色谱检测方法。样品以二氯甲烷提取和固相萃取柱(SPEC18柱)萃取净化,反向高效液相色谱法测定,乙腈和水(70+30)为流动相,C18色谱柱分离,278nm紫外定量检测吡唑醚菌酯。该方法吡唑醚菌酯的最小检出量为2×10-10g,线性相关系数为0.9986,葡萄及土壤加标回收率分别为80.4%~94.1%、81.8%~98.4%,相对标准偏差(RSD)分别为1.8%~3.8%、2.6%~3.0%。方法具有简便、快捷,准确的特点,适合葡萄及土壤中吡唑醚菌酯残留量的测定。关键词:吡唑醚菌酯;葡萄;土壤;液相色谱法;残留分析吡唑醚菌酯由德国巴斯夫公司研发生产的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂。化学名称:甲基(N)-[2-[[1-(4-氯苯)-1H-吡唑-3基]氧]甲基苯基]-N-甲氧氨基甲酸酯;熔点63.7~65.2℃;溶解性:水中0.00019(20℃,g/100mL),可溶于酮、酯、醇、芳烃等普通有机溶剂;要真菌病害,用于葡萄防治葡萄霜霉病[1~4]。国外对吡唑醚菌酯在水果、蔬菜中的残留测定方法已有大量报道[5~6],大多数采用甲醇和水提取,硅胶净化,HPLC-紫外或HPLC-质谱检测[5~6]。国内尚未有吡唑醚菌酯残留测定的报道。本实验研究了吡唑醚菌酯在葡萄和土壤中残留分析的样品前处理和高效液相色谱检测条件,为吡唑醚菌酯在葡萄上合理使用和制定《农药安全使用标准》提供技术依据。仪器和试剂LC-20AT液相色谱仪(日本Shimadzu公司);紫外检测器;工作站;电子天平;旋转蒸发仪;超声波清洗仪;组织捣碎机;250mL碘瓶等玻璃仪器;甲醇、乙腈(色谱纯);二氯甲烷、无水硫酸钠(A.R.);重蒸水;吡唑醚菌酯标准品(≥98.0%,巴斯夫欧洲公司);试验所用葡萄、土壤均取于未使用过吡唑醚菌酯的葡萄园。
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