柱前衍生化液相色谱_串联质谱法测定茶叶中草铵膦的残留量_林永辉

王亚楠 | -> | 1947| 14| 0.251448MB |柱前衍生,液相色谱-串联质谱,草铵膦,茶叶

王亚楠 王亚楠 | 文档量 |浏览量30285

摘要: 建立了茶叶中草铵膦残留检测的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经水超声提取,C18
固相萃取小柱净化,9-芴基氯甲酸酯( FMOC-Cl) 溶液在硼酸盐缓冲溶液下衍生2 h 后,用Kinetex C18色谱柱分离,以乙腈和5 mmol /L 乙酸铵水溶液( 含0. 2%( v /v) 甲酸) 作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离( ESI - ) ,多反应监测( MRM)模式检测,外标法定量。方法的线性范围为2. 5 ~ 50. 0 μg /L,相关系数r2 大于0. 999; 定量限为0. 10 mg /kg。在不同基质中,草铵膦在0. 10、0. 50、1. 00 mg /kg 添加水平下的平均回收率为61. 6% ~ 81. 4%,相对标准偏差为3. 2% ~8. 4%。该方法具有快速简便、灵敏度高、准确性强等特点,适用于茶叶中草铵膦残留量的检测。
    草铵膦( glufosinate,GLUF) 是赫斯特公司( Hearst Corporation) 于上世纪80 年代开发的新型灭生性除草剂,是目前用量仅次于草甘膦的世界第二大转基因作物耐受除草剂。草铵膦为广谱、触杀型、灭杀性除草剂,采用杂草茎叶定向喷雾处理,几乎可以用于各种宽行种植的果树、中耕作物、蔬菜和非耕地[1,2]。尽管草铵膦属于非持久性农药,但其大量和任意的使用仍有可能在农作物上残留,从而对人、畜构成威胁[3,4]。我国食品安全国家标准GB28260-2011《食品中阿维菌素等85 种农药最大残留限量》中规定茶叶中草铵膦的最大残留限量为0. 5mg /kg[5],但目前并无具体的检测标准。建立茶叶中草铵膦的检测方法将为检测茶叶品质及食品安全起到关键作用。
    草铵膦的结构与草甘膦类似,含有膦酸基、羟基、氨基,为极强的两性化合物,难挥发,紫外光区无吸收,直接测定原药的灵敏度较差,需要采用衍生技术分析草铵膦残留[6]。气相色谱和气相色谱-质谱法虽然具有较高的灵敏度,但需要将草铵膦转化为可气化的物质,引入的试剂过多,过程相对繁琐[6 - 9]。采用液相色谱-质谱法( LC-MS) 测定时常采用9-芴基氯甲酸酯( FMOC-Cl) 为衍生剂,其衍生介质与草铵膦的水提取溶液相容性较好,过程简单,具有良好的响应结果。目前应用LC-MS 的检测对象主要为环境样品( 水或土壤) 和食品[6, 10 - 13]。部
分食品样品中草甘膦的检测方法采用液相色谱-串联质谱法( LC-MS /MS) ,方法简单实用[14, 15]。茶叶基体复杂,含有大量的色素、茶多酚和咖啡碱等,对衍生反应和雾化电离的抑制较为严重,国内外均无茶叶中草铵膦的检测方法。本文采用C18固相萃取柱净化,柱前FMOC-Cl 衍生,采用LC-MS /MS 测定。该方法试剂用量少,过程简便,方法快速、灵敏。
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