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关键词：
HPLC,ELSD,测定,盐酸,乙胺,丁醇,含量,
发表时间：
2010-07-29 15:30:34
摘 要 采用基质固相分散技术,对牛奶中己烯雌酚(DES) 、己烷雌酚(HEX)和双烯雌酚(DS)残留进行提取和净化处理,并通过高效液相色谱进行分离。研究雌激素在C18 , Florisil和N 2丙基乙二胺( PSA)填料的保留行为,并研究不同流动相和色谱柱对3种雌激素的分离。实验结果表明,流动相为20 mmol/L 磷酸/乙腈(42 /58,V /V ) ,流速1. 0 mL /min,紫外波长230 nm。Xterra C18柱对3种雌激素分离最好。3种雌激素的平均回收率为8411%～9315% ,相对标准偏差为315% ～718%。DES、HEX和DS的检出限(LOD)分别为01004,01004和01006 mg/kg,定量限(LOQ)分别为0101、0101和0102 mg/kg;本方法可对样品进行灵敏、准确的定性定量分析。
关键词 牛奶,雌激素,己烯雌酚,己烷雌酚,双烯雌酚,高效液相色谱
关键词 牛奶,雌激素,己烯雌酚,己烷雌酚,双烯雌酚,高效液相色谱
己烷雌酚( hexestrol, HEX) 、己烯雌酚( diethylstilbestrol,DES)和双烯雌酚( dienestrol, DE)是结构相近的人工合成雌激素,均含有酚羟基,为弱酸性化合物,主要用于提高奶牛产奶量。由于其致癌作用[ 1 ] ,欧盟已禁止使用,美国和加拿大则限量使用。目前国内使用较多的为己烯雌酚,国家规定动物组织中不得检出己烯雌酚,但对己烷雌酚和双烯雌酚残留的测定标准尚待制定,因为双烯雌酚已证实为己烯雌酚的代谢产物[ 2 ] 。因此,快速准确检测牛奶中雌激素对于估计食品安全的潜在因素是很必须的。目前文献报道免疫分析[ 3, 4 ] 、GC /MS[ 5～7 ] 、HPLC /MS[ 8 ]和SPE2HPLC[ 9 ]为测定药物、环境和生物体中己烯雌酚残留的测定方法。然而,由于化学结构相似和质荷比相近,低浓度残留等因素为色谱分离3种雌激素带来了很大困难[ 10 ] 。只有毛细管电色谱[ 10 ]和GC /MS[ 11 ]成功分离和确证了雌激素。但是,两方法均需要复杂的样品处理, GC /MS还需要衍生化,不适于日常大量样品的检测。对于HPLC和其它微柱分离牛奶中3种雌激素的方法未见报道。
本研究采用简单快速的基质固相分散技术,比较3种填料对酚类雌激素残留进行提取和净化的效果,并研究不同流动相和色谱柱对3种雌激素的分离。结果为PSA填料对样品具有较好的选择性和富集效果; Xterra C18对3种雌激素能达到基线分离; Hypersil C18也能分离3种雌激素。出峰顺序与XterraC18不一致,可通过双柱对阳性样品进行确认。
本研究采用简单快速的基质固相分散技术,比较3种填料对酚类雌激素残留进行提取和净化的效果,并研究不同流动相和色谱柱对3种雌激素的分离。结果为PSA填料对样品具有较好的选择性和富集效果; Xterra C18对3种雌激素能达到基线分离; Hypersil C18也能分离3种雌激素。出峰顺序与XterraC18不一致,可通过双柱对阳性样品进行确认。
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