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关键词：
绿磺隆,克百威,三唑磷,多抗体免疫亲和色谱（MIAC）
发表时间：
2013-10-12 11:43:52
固相萃取_气相色谱_质谱法测定二羟丙茶碱中痕量3_氯_1_2_丙二醇
李文博 | -> | 571| 0| 0.215989MB |固相萃取,气相色谱－质谱,3－氯－1,2－丙二醇,二羟丙茶碱,检测
摘要目的: 建立二羟丙茶碱中痕量3 － 氯－ 1，2－ 丙二醇( 3 － MCPD) 的气相色谱－ 质谱联用定性定量方法。方法: 试样经饱和氯化钠提取，弗罗里硅土层析柱分离净化，旋转蒸发浓缩，三氟乙酸酐衍生后，进行气相色谱－ 质谱联用( SIM 模式) 检测。结果: 3 － 氯－ 1，2－ 丙二醇在10 ～ 500 μg·kg － 1范围呈良好线性关系( r = 0. 9993，n = 5) ，检出限为2. 3 μg·kg － 1 ，三水平加标回收率均在96%以上，RSD 在0. 249% ～ 1. 151%之间。结论: 该方法灵敏度高，重现性好，适用于药品中痕量3 － 氯－ 1，2－ 丙二醇的测定。
二羟丙茶碱为磷酸二酯酶的抑制药，常用于治疗支气管哮喘、喘息型支气管炎、阻塞性肺气肿等，起缓解喘息症状作用，也可用于治疗心源性哮喘［1］。3 － 氯－ 1，2－ 丙二醇( 3 － MCPD) 是该药中间体的反应物，在产品中有痕量残留。3 － 氯－ 1，2－ 丙二醇的毒性会影响人体肾脏及生育能力，是国际关注的强致癌物，在药品中监测其含量具有十分的必要性。部分学者［2 ～ 8］研究了酱油等产品中3 －氯－ 1，2－ 丙二醇的分析方法，但是对药品中的3 －氯－ 1，2－ 丙二醇残留量的研究尚未见报道。本文使用固相萃取－ 气相色谱－ 质谱法建立了二羟丙茶碱中痕量3 － 氯－ 1，2－ 丙二醇的检测方法，灵敏度高，重现性好，适用于药物中该物质的质控。
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