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关键词：
450e高温焙烧膨润土,双阳离子有机膨润土,双层防渗层
发表时间：
2012-08-07 15:17:22
5种动物源食品中氟啶虫酰胺残留量的气相色谱法检测及液质联用方法确证
吉鹏 | -> | 1124| 0| 0.548099MB |氟啶虫酰胺,动物源食品,气相色谱法,液相色谱－串联质谱法,残留分析
［摘要］ 目的: 建立5 种动物源食品中氟啶虫酰胺残留量的气相色谱检测及液相色谱－ 质谱联用确证方法。方法: 4 种肉和水产品样品经乙酸乙酯均质提取，提取液经凝胶渗透色谱仪和氨基固相萃取柱净化，蜂蜜经CHROMABOND XTR 固相萃取柱和氨基固相萃取柱净化，气相色谱仪带电子捕获( ECD) 检测器和液相色谱－ 串联质谱仪带电喷雾( ESI 源) 进行氟啶虫酰胺残留量的分析和确证分析。结果: 气相色谱法中氟啶虫酰胺在10 μg /kg ～ 500 μg /kg 呈线性关系( r≥0． 999) ，5种动物源食品添加氟啶虫酰胺浓度为10 μg /kg ～ 200 μg /kg 时，回收率为74． 5% ～ 98． 2%，相对标准偏差为1． 02% ～ 7． 98%，检出限( LOD) 为1． 0 μg /kg，定量限( LOQ) 为5． 0 μg /kg。液质联用法作为氟啶虫酰胺的确证方法，检测低限为5． 0 μg /kg。结论: 该方法简便、快速、准确。
氟啶虫酰胺( flonicamid，结构式见Ⅰ) 是日本石原产业株式会社开发的新型吡啶酰胺类内吸性杀虫剂。由于其低毒、高效、渗透性强、对环境友好，且与目前所有蚜虫防治剂无交互抗性，已经在23 个国家获得农药登记，其中就包括中国［1 ～ 3］。氟啶虫酰胺主要用于防治棉花、果树、蔬菜、观赏植物防治各类蚜虫、粉虱、蓟马和盲蝽等刺吸式害虫［4 ～ 6］。
随着氟啶虫酰胺的使用日益推广，其在食品中的残留问题也越来越受到关注。日本、美国和欧盟各国都相应制定了多种农畜产品中氟啶虫酰胺的最大残留限量。2006 年，日本厚生劳动省发布文件规定了几十种农畜产品中氟啶虫酰胺的最大残留限量，如牛肉中残留限量为0． 5 mg /kg; 鸡肉中残留限量为0． 02 mg /kg; 罗非鱼残留限量按照日本肯定列表制度一律标准即0． 01 mg /kg 执行。美国规定牛肉中残留限量为0． 08 mg /kg; 鸡肉中残留限量为0． 02 mg /kg。欧盟规定蜂蜜中残留限量0． 05 mg /kg; 牛肉、羊肝和鸡肉中残留限量均为0． 03 mg /kg［7 ～ 10］。我国尚未制定农畜产品中使用氟啶虫酰胺的最大残留限量。
随着氟啶虫酰胺的使用日益推广，其在食品中的残留问题也越来越受到关注。日本、美国和欧盟各国都相应制定了多种农畜产品中氟啶虫酰胺的最大残留限量。2006 年，日本厚生劳动省发布文件规定了几十种农畜产品中氟啶虫酰胺的最大残留限量，如牛肉中残留限量为0． 5 mg /kg; 鸡肉中残留限量为0． 02 mg /kg; 罗非鱼残留限量按照日本肯定列表制度一律标准即0． 01 mg /kg 执行。美国规定牛肉中残留限量为0． 08 mg /kg; 鸡肉中残留限量为0． 02 mg /kg。欧盟规定蜂蜜中残留限量0． 05 mg /kg; 牛肉、羊肝和鸡肉中残留限量均为0． 03 mg /kg［7 ～ 10］。我国尚未制定农畜产品中使用氟啶虫酰胺的最大残留限量。
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