皮革及纺织品中烷基酚与烷基酚聚氧乙烯醚的液相色谱_质谱测定

昭和电工 | -> | 1080| 8| 0.480192MB |液相色谱-质谱,皮革及皮革制品,纺织品,烷基酚,烷基酚聚氧乙烯醚超声,波萃取

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摘 要: 建立了液相色谱- 质谱法测定皮革及纺织品中辛基酚(OP) 、壬基酚(NP) 、辛基酚聚氧乙烯醚
(OPEO)及壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)的分析方法。样品经超声波振荡萃取, C18反相色谱柱进行分离, 甲醇-水为流动相, 离子源为ESI。OP和NP采用负离子模式, 定量离子分别为m / z 205、219; OPEO和NPEO采用正离子模式, 定量离子分别为m / z 229 + 44nEO和m / z 243 + 44nEO ( nEO = 3~16) 。在优化实验条件下, 方法的定量下限为0125~215 mg/kg, 样品加标回收率为92%~107% , 相对标准偏差为513%~915% (50 mg/kg, n =6)。方法简单、快速、灵敏度高, 可满足欧盟等地区对皮革及纺织品中OP、NP、OPEO、NPEO的测定要求。
    烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)具有良好的润湿、渗透、乳化、分散、增溶和洗涤作用, 广泛用于日
用化工、纺织、造纸、石油、农药、印刷、合成橡胶、合成树脂、塑料等行业[ 1 ] 。烷基酚(AP)是
APEO的重要降解产物, 具有比母体更强的毒性和内分泌干扰能力, 于1996年被欧盟列为“内分泌干
扰物( EDC) ”。欧盟颁布的2003 /53 /EC指令[ 2 ]对APEO的使用、流通和排放做了相应的限制。建立准确、快速测定皮革及纺织品中AP和APEO的测定方法, 对打破产品出口的技术壁垒、确保皮革及纺织产品顺利出口具有重要意义。
    APEO测定方法主要有高效液相色谱法(HPLC) [ 3 - 7 ] 、液相色谱- 质谱法(LC - MS) [ 8 - 15 ]以及气相色谱- 质谱法(GC - MS) [ 16 - 18 ] , 测定的样品基质主要集中在水体[ 4 - 5, 9 - 11, 13, 17 - 18 ] 、土壤或沉积物[ 3, 12, 14 ]等环境样品, 对皮革或纺织品[ 7 - 8, 15 ]的测定较少。HPLC法的灵敏度、选择性及定性能力相对较差, 常出现假阳性分析结果; GC - MS法一般只能测定AP及短链APEO ( nEO = 1~2, nEO为乙氧基的个数) ,EO链长大于2时需衍生后测定; 而LC - MS法由于具有良好的定性、定量分析性能而成为同时测定AP和APEO的最佳方法。本文通过对样品中目标物的提取方式、色谱分离条件、质谱测定条件等的优化, 建立了快速、准确测定皮革及纺织品中AP和APEO的LC - MS法, 满足出口企业对欧盟等输出产品中AP、APEO的测定要求。
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