色谱法测定异丁烯中的二甲醚等含氧化合物杂质

付艳菊 | -> | 2359| 18| 0.129872MB |气相色谱,异丁烯,二甲醚,甲基叔丁基醚,甲醇,叔丁醇,液相进样

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[ 摘要] 采用CP- Porabond Q PLOT( 􀀁0􀀁 32 mm 􀀁 25 m 􀀁 5 􀀂m) 毛细管色谱柱对异丁烯中的二甲醚等含氧化合物杂质进行了气相色谱方法研究。结果表明, 该色谱柱能很好地分离异丁烯中的二甲醚等含氧化合物杂质; 使用液相进样阀液态直接进样保证了试样的代表性。该方法是一种快速、准确、安全地分析异丁烯中二甲醚等含氧化合物杂质的方法。
    异丁烯是C4 烯烃的重要组成之一, 主要用作生产丁基橡胶、聚丁烯、烷基酚、甲基叔丁基醚和甲基丙烯酸甲酯等的原料, 其中丁基橡胶是重要的军工材料, 甲基叔丁基醚是无铅汽油的主要添加剂[ 1, 2] 。随着石油化工的快速发展, 异丁烯的应用越来越受到重视。
    异丁烯的工业生产路线主要有硫酸萃取法、树脂法( 叔丁醇合成和分解法) 、醚化法( 甲基叔丁基醚合成和分解法) 等。目前国内主要采用醚化法生产路线, 硫酸萃取法、树脂法已被淘汰。异丁烯产品中杂质的种类和含量与生产工艺密切相关, 除了烃类杂质外, 早期采用硫酸萃取法和树脂法生产的异丁烯中主要含有C3~ C4 醇类杂质, 而采用醚化法生产的异丁烯产品主要含有二甲醚( DME) 、甲基叔丁基醚( MT BE) 、甲醇及叔丁醇等杂质。对于异丁烯中的含氧化合物分析, 分离C3 ~ C4 醇类较为容易[ 3] ,而分离二甲醚却较为困难。因为二甲醚的极性很弱, 即使采用强极性的色谱柱如1, 2, 3- 三( 2- 氰乙氧基) 丙烷( 简称TCEP) 也不能把二甲醚分离出来, 所以二甲醚的分离是一大难题。国内尚未见有这方面的报道。异丁烯的用途不同, 对含氧化合物杂质的控制要求差别很大, 也给分离和定量分析带来困难。
    此外, 异丁烯属易液化轻质烯烃。通常采用的汽化后气相进样容易导致轻组分和重组分失真, 分
析结果不易准确。如果采用耐压注射器进样, 不仅操作烦琐, 而且存在安全隐患。故目前国际上推荐
使用液相进样阀的直接液态进样作为该类试样的首选进样方式[ 4, 5], 但国内目前尚未得到广泛应用。因此, 建立一种快速、准确、安全的分析方法对于异丁烯生产企业极为重要。
    本研究在对多种色谱柱进行实验的基础上, 选用CP- Porabond Q PLOT ( 􀀁0􀀁32 mm 􀀁 25 m 􀀁 5􀀂m) 毛细管色谱柱分析异丁烯中的二甲醚等含氧化合物杂质, 各杂质均获得了很好的分离, 定量分析的准确性和重复性良好, 为异丁烯生产企业提供了一种快速、准确、安全的分析方法。
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