色谱法测定异丁烯中的二甲醚等含氧化合物杂质
付艳菊 | -> | 2359| 18| 0.129872MB |气相色谱,异丁烯,二甲醚,甲基叔丁基醚,甲醇,叔丁醇,液相进样
异丁烯的工业生产路线主要有硫酸萃取法、树脂法( 叔丁醇合成和分解法) 、醚化法( 甲基叔丁基醚合成和分解法) 等。目前国内主要采用醚化法生产路线, 硫酸萃取法、树脂法已被淘汰。异丁烯产品中杂质的种类和含量与生产工艺密切相关, 除了烃类杂质外, 早期采用硫酸萃取法和树脂法生产的异丁烯中主要含有C3~ C4 醇类杂质, 而采用醚化法生产的异丁烯产品主要含有二甲醚( DME) 、甲基叔丁基醚( MT BE) 、甲醇及叔丁醇等杂质。对于异丁烯中的含氧化合物分析, 分离C3 ~ C4 醇类较为容易[ 3] ,而分离二甲醚却较为困难。因为二甲醚的极性很弱, 即使采用强极性的色谱柱如1, 2, 3- 三( 2- 氰乙氧基) 丙烷( 简称TCEP) 也不能把二甲醚分离出来, 所以二甲醚的分离是一大难题。国内尚未见有这方面的报道。异丁烯的用途不同, 对含氧化合物杂质的控制要求差别很大, 也给分离和定量分析带来困难。
此外, 异丁烯属易液化轻质烯烃。通常采用的汽化后气相进样容易导致轻组分和重组分失真, 分
析结果不易准确。如果采用耐压注射器进样, 不仅操作烦琐, 而且存在安全隐患。故目前国际上推荐
使用液相进样阀的直接液态进样作为该类试样的首选进样方式[ 4, 5], 但国内目前尚未得到广泛应用。因此, 建立一种快速、准确、安全的分析方法对于异丁烯生产企业极为重要。
本研究在对多种色谱柱进行实验的基础上, 选用CP- Porabond Q PLOT ( 032 mm 25 m 5m) 毛细管色谱柱分析异丁烯中的二甲醚等含氧化合物杂质, 各杂质均获得了很好的分离, 定量分析的准确性和重复性良好, 为异丁烯生产企业提供了一种快速、准确、安全的分析方法。
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