非正常食用油鉴别新方法_一_三种辣椒碱残留量的液相色谱_质谱分析_王龙星

摘要：非正常食用油（俗称地沟油）是我国食品安全领域亟须解决的问题。准确可行的地沟油检测方法被分析工作者广泛关注。由于国人的饮食习惯，辣味调料在餐饮业应用广泛，而辣椒碱是引起辣味的主要化学物质，因此可作为鉴别地沟油的潜在指标。本文采用固相萃取－液相色谱－串联质谱技术，建立了食用油中３种微量辣椒碱（辣椒素、二氢辣椒素及壬酸香草酰胺）的检测方法。首先用２０　ｇ／Ｌ氢氧化钠水溶液提取油样中的辣椒碱，再将提取液用Ｃ１８小柱富集净化后进行液相色谱－质谱检测。用该法对国家食品安全风险评估中心提供的６７个盲样进行了分析，结果表明辣椒碱是一个良好的地沟油特征指示物。凭借这３种辣椒碱指标，阳性样品正确识别率达到７５％，阴性样品正确识别率达到１００％。目前本方法已经成为国家卫生部最新公布的４种地沟油仪器检测方法之一。

    近年来，把非正常食用油（俗称地沟油）掺入合格食用油中以获取利益的行为屡禁不止，严重威胁着消费者的健康，成为当前我国食品安全领域亟须解决的问题。地沟油的鉴别方法及指标也被国人广泛关注。国内学者已提出多种鉴别指标（如多环芳烃、胆固醇、电导率等）［１－５］，也在实践中取得了一定效果。但“道高一尺，魔高一丈”，不法分子的地沟油精制工艺也在不断发展。他们不但通过白土吸附脱色、水洗、真空高温除臭等步骤去除了地沟油中存在的大部分常规杂质，而且将其掺入正常的食用油中进行出售，进一步降低所含指标物质的含量，因此更给地沟油的检测增加了难度。这种情况导致刚提出的多种鉴别指标又失效了［６］，新的地沟油检测方法仍是国内当前的研究热点。近来又出现了通过测定脂肪酸组成及微量杂质鉴别地沟油的报道［７，８］。
　　地沟油是一个泛指概念，是对各类劣质油的统称，一般包括泔水油、煎炸废油、食品及相关企业产生的废弃油脂，而来自餐饮业的泔水油是地沟油的主要原料来源之一。由于国人的饮食习惯及口味爱好，辣椒是各种调料中用量较大，使用范围较广的一种。辣椒碱（也称辣椒素）是引起辣味的主要化学成分，主要存在于辣椒属植物的果实及种子中。辣椒碱具有脂溶性强、稳定性好、沸点高等特点。目前的地沟油加工工艺很难完全去除具有这样特点的物质。正常食用油基本不含辣椒碱，而接触过辣椒的餐厨废弃油脂难以避免地含有这类成分。因此辣椒碱类成分可作为鉴别餐厨废弃油脂的特征指标。目前餐饮业辣味调料基于两种原料：天然辣椒及由人工合成的壬酸香草酰胺［９］，而天然辣椒中以辣椒素及二氢辣椒素含量最大。基于上述情况可以推断餐饮泔水油中检出这３种物质的可能性最大，因此将它们确定为检测目标。这３种物质的分子结构见图１。
　　对辣椒碱类物质的定量检测以分光光度法及液相色谱法为主［１０，１１］，测定对象主要是辣椒及与辣椒有关的提取物及调味品。国内已有研究者用液相色谱－质谱（ＬＣ－ＭＳ）进行辣椒碱定性分析［１２］，但采用ＬＣ－ＭＳ技术测定食用油中辣椒碱残留量的工作国内还未见报道。
　　本文采用固相萃取－液相色谱－串联质谱技术，建立了食用油中３种微量辣椒碱（辣椒素、二氢辣椒素及壬酸香草酰胺）的检测方法，并对国家食品安全风险评估中心提供的６７个正常及地沟油样本进行了分析，结果表明辣椒碱是一个良好的地沟油鉴别指标。