气相色谱/ 质谱法测定白酒中的有机氯农药残留

丁玲珑 | -> | 698| 2| 0.555944MB |色谱-质谱法,有机氯农药,固相萃取,白酒

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摘要: 建立了色谱- 质谱、选择离子检测法( GC-MS- SIM) 测定白酒中有机氯农残的分析方法。白酒样品用Florisil 固相萃取净化、氮吹浓缩, 经HP- 5MS 弹性石英毛细管柱分离后进行质谱分析, 采用选择离子监测模式, 以保留时间和特征离子的丰度比定性, 外标法定量。在最佳实验条件下, 方法的检出限为0.4~1.2 μg/L, 相对标准偏差为2.3 %~8.8 %, 样品加标回收率为81.0 %~106.3 %。该方法的灵敏度、准确度和精密度均能满足白酒中有机氯农残分析的要求。
    有机氯农药因杀虫效果好, 在20 世纪50~80 年代被大量使用。有机氯农药大多具有“三至”( 至癌、至畸、至突变) 效应, 虽已被禁用多年, 但由于其化学性质稳定, 难以被降解, 至今仍在全球范围的各种环境介质中广泛存在[1~3]。近年来在葡萄酒、水果、茶叶、大米等食品
中均有有机氯农残检出。白酒是以高粱等粮食为主要原料经发酵、蒸馏而成, 虽然经过发酵、蒸馏过程, 减少了农药的残留量, 但仍有一部分会残余在酒中, 对人身健康有潜在的威胁。因此, 建立一种快速、准确、灵敏的分析白酒中有机氯残留的检测方法具有重要的意义。
    目前, 国内外有关有机氯农残检测的研究报道很多, 主要以GC- ECD[4~5]、GC-MS[6~8]为主。样品前处理是农残检测的关键步骤, 液态样品的前处理方法主要有固相萃取[8]、固相微萃取[9]、基质固相分散[5]等。本文在前人工作的基础上, 采用Florisil 固相萃取处理样品, 建立了
气相色谱- 质谱、选择离子检测法测定白酒中有机氯残留的方法, 方法简便、快捷, 定性准确, 灵敏度和准确度均满足农残分析要求。
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