微波诱导大孔树脂催化合成酒用香料丁酸异戊酯

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摘要: 采用微波辐射技术, 以大孔树脂作催化剂, 丁酸和异戊醇为原料直接酯化合成丁酸异戊酯。探讨微波辐射功率、辐射时间、醇酸摩尔比以及催化剂用量等因素对酯化反应的影响。结果表明, 优化的反应条件为: 丁酸0.20 mol, 醇酸摩尔比1.6∶1, 催化剂用量为反应物质量的15 %, 微波功率350 W, 反应时间20 min, 在此条件下丁酸异戊酯的产率可达96.0 %以上。并用折光率和红外光谱等手段对产品进行了确证。
    丁酸异戊酯又称香蕉油、梨油, 是一种具有浓郁的香蕉和洋梨果实香气, 呈无色透明液体的化合物。天然品存在于香蕉、苹果、草莓、葡萄等许多水果中, 以及啤酒、白兰地酒、老姆酒、葡萄酒中。丁酸异戊酯被FEMA认定为GRAS, 编号为2060, 并经FDA 批准食用, 也是我国GB2760- 86 规定允许使用的天然等食用香料, 主要用于食用香精和酒用香精中, 还可用作溶剂和有机合成的原料[1]。目前, 工业合成丁酸异戊酯主要采用传统的浓硫酸等强酸催化的常规加热法, 这些生产工艺存在设备腐蚀严重、副反应多、后处理麻烦等缺点。近年来, 寻找新的催化剂的研究取得了一系列进展, 如采用纳米固体超强酸、硫酸氢钾、苯磺酸铜等固体酸作催化剂代替浓硫酸[2~5], 产率均得到了一定的提高, 但仍存在反应时间过长或催化剂制备复杂等不足。微波辅助有机合成技术是近年来兴起的一种新型绿色合成技术, 该技术具有选择性高、耗时少、能耗低等优点, 可克服传统合成方法的缺陷, 与相转移催化合成等技术相比, 适用面更广, 且设备投资不高, 是目前国内外有机合成的研究热点[6]。大孔树脂作为催化剂合成有机物目前在酯化反应中有少量尝试性应用[7], 该催化剂具有价廉易得、可循环利用、反应温度低及环境友好等优点。目前, 有关微波诱导大孔树脂催化合成丁酸异戊酯的研究还未见报道, 为此本文进行了详细研究。
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