气相色谱_质谱法测定聚醚砜奶瓶中二苯砜的含量及迁移量

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摘􀀁 要: 采用气相色谱- 质谱联用仪( GC - M S) 对聚醚砜( PES) 奶瓶中的二苯砜进行定性确证和定量分析。样品粉碎并用三氯甲烷超声溶解后, 用乙腈沉淀树脂。选用H P􀀂5MS色谱柱并使用选择离子扫描( S IM ) 模式进行定性和定量分析。定性离子为m /z 77、97、125和218, 定量离子为m /z 125。二苯砜的线性范围为0􀀁1~100 m g /L, 仪器的定量检出限为0􀀁004 m g /L。奶瓶样品中二苯砜的加标回收率为91% ~ 113% , 相对标准偏差( RSD)小于7􀀁 7% 。将奶瓶进行迁移实验后, 水、酸性和油性食品模拟物分析的加标回收率分别为88% ~102% 、96% ~ 111% 和89% ~ 110% , RSD分别为5􀀁2% 、5􀀁4% 和8􀀁 7% 。
    聚醚砜树脂( PES)为一种综合性能优异的热塑性高分子材料, 是目前得到应用的为数不多的特种
工程塑料之一, 具有优良的耐热性能、物理机械性能、绝缘性能等, 特别是具有可在高温下连续使用
和在温度急剧变化的环境中仍能保持稳定性能等突出优点, 在许多领域已经得到广泛应用[ 1- 6] 。其卫生标准被美国FDA 认可, 也符合日本厚生省第434号和178号公告的要求。用聚醚砜材质制作的奶瓶不仅具有很好的物理性能, 还解决了聚碳酸酯奶瓶中的双酚A 残留及迁移问题[ 7] , 是塑料奶瓶中的高档产品, 因此受到了越来越多的欢迎, 在美国和日本等国家得到了广泛使用。然而, 部分聚醚砜材质奶瓶中检出了二苯砜。二苯砜( C12H10O2 S, 相对分子质量218􀀁27)低温下不溶于水, 但在高温下微溶于水, 具有较强毒性, 小鼠急性经口的LD50值为19mg /kg。欧盟规定的食品接触材料中二苯砜迁移的限量标准为3mg /kg[ 8] 。
    关于聚醚砜、二苯砜含量及其迁移量分析方法已报道的有红外光谱法、高效液相色谱法及色谱质
谱联用技术等[ 9- 13] 。但对聚醚砜树脂及食品模拟物中二苯砜含量的检测方法未见报道, 也未见有文献对聚醚砜树脂中二苯砜迁移进行研究。本文建立了聚醚砜材质奶瓶中二苯砜含量的GC- MS分析方法。以、3% 乙酸溶液和异辛烷作为婴儿奶瓶的迁移食品模拟物[ 14 ] , 建立了奶瓶中二苯砜向食品模拟物中迁移的定量方法。本文还对部分市售聚醚砜材质奶瓶中的二苯砜含量及迁移情况进行了测定。
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