0
关键词：
灭蝇胺,环虫腈,含脂羊毛,残留分析,高效液相色谱法,高效液相色谱-串联质谱
发表时间：
2011-07-28 16:22:35
高效液相色谱_蒸发光散射法测定牛黄中多种有效成分含量及其质量相关性研究
PE公司 | -> | 1261| 0| 0.300528MB |牛黄,高效液相色谱-蒸发光散射检测,多组分,同时测定
摘要建立高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)同时快速测定牛黄中7 种组分的含量的方法。色谱
柱为Ultimate AQ-C18柱，流动相为乙腈-0. 2%甲酸水溶液，梯度洗脱，流速1 mL/min;蒸发光散射检测器参数:漂移管温度100 ℃，载气(N2)流速1. 9 L/min。在选定色谱条件下，胆固醇、各种胆汁酸及其钠盐峰形良好且能达到很好地分离。各组分色谱峰峰面积的对数与浓度的对数呈良好线形关系(r > 0.9972);标准加入回收率为98. 8% ～ 112. 7%;7 种组分的最低检出限为0. 001 ～ 0. 007 g /L。本方法可简便、快速地同时检测不同牛黄样品中7 种组分的含量并可表征不同牛黄样品的质量，从而为该名贵药材的质量控制提供更全面的依据和参考。
柱为Ultimate AQ-C18柱，流动相为乙腈-0. 2%甲酸水溶液，梯度洗脱，流速1 mL/min;蒸发光散射检测器参数:漂移管温度100 ℃，载气(N2)流速1. 9 L/min。在选定色谱条件下，胆固醇、各种胆汁酸及其钠盐峰形良好且能达到很好地分离。各组分色谱峰峰面积的对数与浓度的对数呈良好线形关系(r > 0.9972);标准加入回收率为98. 8% ～ 112. 7%;7 种组分的最低检出限为0. 001 ～ 0. 007 g /L。本方法可简便、快速地同时检测不同牛黄样品中7 种组分的含量并可表征不同牛黄样品的质量，从而为该名贵药材的质量控制提供更全面的依据和参考。
牛黄为牛科动物牛Bos taurus domesticus Gmelin 的干燥胆结石［1］，其天然资源奇缺且价值昂贵，而代用品(培植牛黄、体外培育牛黄与人工牛黄) 的价格和质量差异悬殊，必然导致疗效的巨大差异［2，3］。为此，国家SFDA 明确限定了天然牛黄及其代用品在调剂和制剂入药方面的使用范围［4］。针对牛黄品种、质量的复杂性和多样性，有必要对这些样品建立实用和有效的质控方法。
《中国药典》(2005 版)规定，以薄层色谱法定性检验天然牛黄中胆酸、去氧胆酸和胆红素及人工牛黄中胆酸、猪去氧胆酸、牛磺酸等，定量测定的天然牛黄中胆酸不得少于4. 0%，紫外-可见分光光度法测得天然牛黄中的胆红素不得少于35. 0% 及人工牛黄中的含胆酸不得少于13. 0%，胆红素不得少于0. 63%［1］。文献［5，6］报道，以其中一种或几种成分为指标来测定牛黄质量，而猪去氧胆酸作为牛黄中重要成分之一，却少见报道。因胆酸类成分无紫外吸收或者紫外吸收很弱，常用检测器很难同时反映所有组分的信息［7］，更难准确监测和控制其主要的药效组分。蒸发光散射检测器(Evaporative light scatteringdetector，ELSD)是一种通用型质量检测器，可分析不含共轭结构或无紫外吸收的物质，并能在多溶剂梯度的情况下获得稳定的基线和较低的噪音，也可在较快的分离速度下获得理想的分辨率［8 ～ 15］。
本实验采用HPLC-ELSD 同时测定牛黄中7 种组分的含量，并以此7 种组分含量为指标，对不同样
品的质量进行比较和预测分析，为牛黄的质量控制提供参考，亦为名贵中药材化学有效成分的同时测定及生物评价和质量控制提供了一种模式。
《中国药典》(2005 版)规定，以薄层色谱法定性检验天然牛黄中胆酸、去氧胆酸和胆红素及人工牛黄中胆酸、猪去氧胆酸、牛磺酸等，定量测定的天然牛黄中胆酸不得少于4. 0%，紫外-可见分光光度法测得天然牛黄中的胆红素不得少于35. 0% 及人工牛黄中的含胆酸不得少于13. 0%，胆红素不得少于0. 63%［1］。文献［5，6］报道，以其中一种或几种成分为指标来测定牛黄质量，而猪去氧胆酸作为牛黄中重要成分之一，却少见报道。因胆酸类成分无紫外吸收或者紫外吸收很弱，常用检测器很难同时反映所有组分的信息［7］，更难准确监测和控制其主要的药效组分。蒸发光散射检测器(Evaporative light scatteringdetector，ELSD)是一种通用型质量检测器，可分析不含共轭结构或无紫外吸收的物质，并能在多溶剂梯度的情况下获得稳定的基线和较低的噪音，也可在较快的分离速度下获得理想的分辨率［8 ～ 15］。
本实验采用HPLC-ELSD 同时测定牛黄中7 种组分的含量，并以此7 种组分含量为指标，对不同样
品的质量进行比较和预测分析，为牛黄的质量控制提供参考，亦为名贵中药材化学有效成分的同时测定及生物评价和质量控制提供了一种模式。
PE公司发布的其他共享资料
-
-
关键词： 高效液相色谱,海水,腐胺,亚精胺精胺, 发表时间： 2011-07-28 16:20:55
-
关键词： 纤维素,直链淀粉,高效液相色谱,手性固定相,手性拆分 发表时间： 2011-07-28 16:19:02
-
关键词： 牛黄,高效液相色谱-蒸发光散射检测,多组分,同时测定 发表时间： 2011-07-28 16:17:23
-
关键词： 气溶胶,溴,碘,形态,高效液相色谱2电感耦合等离子体质谱 发表时间： 2011-07-27 11:41:29