白酒气相色谱指纹图谱实验方法学的研究

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摘要: 对建立白酒的气相色谱指纹图谱的方法与条件进行了探索, 结果表明, 最佳条件为: 载气( 氮气) 流速为1.3 mL/min, 分流比为: 50∶1。同时对所建立的实验方法进行了考察, 其仪器精密度试验中各色谱峰相对保留时间的相对标准偏差RSD< 0.03 %, 相对峰面积的相对标准偏差RSD< 5.0 %。样品稳定性试验中各色谱峰相对保留时间的相对标准偏差RSD< 0.04 %, 相对峰面积的相对标准偏差RSD< 5.0 %, 说明仪器精密度、实验方法可靠、样品稳定, 满足指纹图谱的技术要求。
    气相色谱法的分离原理是使混合物中的各组分在固定相( 固定液) 与流动相( 载体) 间进行交换, 由于各组分在性质和结构上的不同, 当它们被流动相推动经过固定相时与固定相发生的相互作用的大小、强弱会有差异, 以致各组分在固定相中滞留的时间有长有短, 而按顺序流出达到分离的目的。气相色谱法本是作为一种分离手段, 但自从气相色谱配备各种检测器( 如FID、TCD、FPD 等) 以后, 能使分离分析一次完成, 具有分离效果好、灵敏度高、选择性强、分析速度快、用途广泛等优点, 使气相色谱成为一种极重要的现代分析工具[1~2]。目前通常采用填充色谱分析和毛细管色谱分析, 进行填充色谱分析时可采用邻苯二甲酸二壬酯(DNP) 和吐温-60( Twee- 60) : 7 的混合柱( 简称DNP 混合柱) 和PEG20M( 聚乙二醇, 平均相对分子质量20000) 柱2 种; 进行毛细管色谱分析时通常采用FFAP 柱( FFAP 是PEG2OM 与2- 硝基对苯二酸的反应产物) [3]。采用气相色谱法分析白酒香味组分的工作始于1968 年, 轻工业部食品发酵工业研究所( 现改名为中国食品发酵工业研究院) 与中科院大连化物所合作, 对茅台酒香味组分进行了剖析研究, 采用了包括填充柱、毛细管柱和制备色谱在内的系列分离方法以及红外、质谱等鉴定技术,从茅台酒中定性鉴定了50 种组分[4], 从而奠定了在我国采用现代色谱技术分析白酒的基础。此后的30 余年间, 在国内科研单位和一些白酒生产企业的共同努力下, 气相色谱在白酒分析中得到了极其广泛的应用[5]。
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