全自动固相萃取及气相色谱- 质谱联用法对环境水样中9种有机紫外防护剂及人工合成香料的测定

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摘 要: 建立了一种全自动固相萃取/气相色谱- 质谱联用测定环境水样中4种有机紫外防护剂和5种人工合成香料的方法。采用Cleanert C8 柱对样品进行净化及浓缩, 气相色谱- 质谱法以选择离子流模式检测, 外标法定量。在优化的实验条件下, 9种目标化合物色谱峰分离良好, 检出限和定量下限分别为5115~8512ng/L和1712~284 ng/L。在实际环境水样检测中的添加回收率为76%~115%。添加0120μg/L混合标准的环境水样, 其检测相对标准偏差为219%~916%。
    环境激素因其环境持久性、生物积累性以及生物毒性受到广泛重视。目前, 另一类疑似环境激素化合物———医药品及个人护理品中的活性成分( PPCPs)正备受关注, 有机紫外防护剂和人工合成香料属于此类化合物[ 1 - 2 ] 。
    有机紫外防护剂和人工合成香料均为人工合成的共轭多环芳香化合物, 其环境危害及内分泌干扰特性已开始被科学家重视[ 3 - 8 ] 。通常, 化妆品、洗发水、沐浴液、洗涤剂等日常护理品中会添加一种或多种的紫外防护剂和人工合成香料, 这些化合物通过直接或者间接的途径大量排入环境[ 9 - 11 ] , 同时, 这两类化合物均具有很高的亲脂性(估算logKow为3~7) , 易在生物体内累积, 且两者的性质、环境来源、暴露途径等方面具有很多相似性, 但目前, 除了部分单独测定一种或几种紫外防护剂/人工合成香料的研究[ 12 - 15 ]外, 尚未有两者同时测定的方法报道。本文着力于开发一种便捷、准确、灵敏的方法来同时测定环境水样中的有机紫外防护剂和人工合成香料。鉴于液液萃取需要使用大量的有机溶剂而带来污染, 操作费时繁琐, 采用固相萃取相对环境更友好、更便捷; 而环境样品通常样品量大, 人工操作造成工作量过大且重复性受限, 本文采用全自动固相萃取进行样品净化及浓缩。鉴于目标化合物的熔沸点较低, 采用气相色谱- 质谱联用法进行检测。
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