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关键词：
电解水;制氢;酸性离子液体;催化活性;活化能
发表时间：
2017-02-07 16:50:18
三重串联电感耦合等离子体质谱法直_省略_定高纯氧化钕中14种稀土杂质元素_吴伟明
SDY | -> | 358| 0| 0.245684MB |三重串联电感祸合等离子体质谱}ICP-MS/MSS;高纯}}C ;稀土元素(REED;干扰
钦铁硼是目前世界上磁性最强的永磁材料，钦是关键材料;钦是玻璃和陶瓷材料的优良着色剂，高
纯钦还是生产激光晶体、大功率激光玻璃的主要材料，由此可见，钦在高科技行业所用的许多材料中具有
重要作用。然而，高纯钦材料中存在的其它稀土杂质元素常会对最终产品的功能产生影响，因此，必须严
格控制高纯氧化钦材料中的杂质，对高纯钦中的其它稀土杂质的检测成为目前最迫切的课题。
由于稀土元素性质的相似性，高纯稀土中其它稀土杂质的检测是最为困难的。目前，氧化钦中其它
稀土杂质元素分析主要采用电感祸合等离子体发射光谱法(ICP-0ES)和质谱法(ICP}VIS)。在ICP-0ES
分析中，由于钦的谱线十分密集，对杂质元素的谱线干扰非常严重，一般只能测定纯度在99. 9%以下产
品中的稀土杂质元素，难以满足更高纯度要求。与ICP-0ES相比，ICP}VIS质谱法由于具有更低的检出
限，近年来己广泛应用于高纯稀土的分析，但仍然存在基体质谱重叠干扰问题，无法直接测定[[I一习。在
高纯稀土分析中，对于干扰严重的元素目前通常采用分离基体的方法[C4, 5]，痕量稀土分析物与稀土基质
的分离可以通过利用鳌合树脂以在线或离线方式去除基质来实现，或者运用基体干扰系数校正[[6, 7]，但
是这种技术非常费时而且需要根据被分离的基质元素定制分析方法，步骤繁琐，对方法测定结果的影响
因素多。高纯氧化钦中的稀土Dy}Tb和H。杂质测定的基体干扰严重[A - 10]亚需建立一种能对多种高
纯钦稀土基质中的痕量稀土杂质进行直接分析的方法。
本研究采用Agilent 8800电感祸合等离子体串联质谱仪(ICP}VIS/MS)直接测定高纯氧化钦中的痕
量稀土杂质。与常规的四极杆ICP}VIS(或ICP刀MS)相比，该仪器的特点是在八极杆反应池系统
(ORS3)以及四极杆质量过滤器(本文称为Q2)的前面增加了一套主四极杆质量过滤器(Q1} o Q1作为
1 amu质量过滤器，只允许目标分析物质量数的离子进入反应池，因而排除掉所有其它质量数的离子。
由于Q1消除了基质离子及等离子体中其它离子，从而保证了ORS;中的反应过程得以精确控制，使得
基体干扰很复杂的样品也能无需色谱分离，直接准确测定。正如目前GB /T18115. 42006的检测方法，
由于Dy}Tb和Ho受到基体Nd的严重干扰，Dy首选同位素(‘63DY，丰度24. 9)受到‘as N}I} UHZ和
146N}16}H的干扰;常规的四极杆ICP}VIS，样品必须经分离才能检测Dy。应用ICP}VIS/MS和Oz反应
池，设置Q1质量数为163 } Q2质量数为179，使得‘4} Nd不能进入反应池，也不能被Q2质量数179检测，从
而消除Nd基体的干扰。本研究采用该项技术，建立了ICP}VIS / MS分析高纯氧化钱中稀土杂质的方法。
纯钦还是生产激光晶体、大功率激光玻璃的主要材料，由此可见，钦在高科技行业所用的许多材料中具有
重要作用。然而，高纯钦材料中存在的其它稀土杂质元素常会对最终产品的功能产生影响，因此，必须严
格控制高纯氧化钦材料中的杂质，对高纯钦中的其它稀土杂质的检测成为目前最迫切的课题。
由于稀土元素性质的相似性，高纯稀土中其它稀土杂质的检测是最为困难的。目前，氧化钦中其它
稀土杂质元素分析主要采用电感祸合等离子体发射光谱法(ICP-0ES)和质谱法(ICP}VIS)。在ICP-0ES
分析中，由于钦的谱线十分密集，对杂质元素的谱线干扰非常严重，一般只能测定纯度在99. 9%以下产
品中的稀土杂质元素，难以满足更高纯度要求。与ICP-0ES相比，ICP}VIS质谱法由于具有更低的检出
限，近年来己广泛应用于高纯稀土的分析，但仍然存在基体质谱重叠干扰问题，无法直接测定[[I一习。在
高纯稀土分析中，对于干扰严重的元素目前通常采用分离基体的方法[C4, 5]，痕量稀土分析物与稀土基质
的分离可以通过利用鳌合树脂以在线或离线方式去除基质来实现，或者运用基体干扰系数校正[[6, 7]，但
是这种技术非常费时而且需要根据被分离的基质元素定制分析方法，步骤繁琐，对方法测定结果的影响
因素多。高纯氧化钦中的稀土Dy}Tb和H。杂质测定的基体干扰严重[A - 10]亚需建立一种能对多种高
纯钦稀土基质中的痕量稀土杂质进行直接分析的方法。
本研究采用Agilent 8800电感祸合等离子体串联质谱仪(ICP}VIS/MS)直接测定高纯氧化钦中的痕
量稀土杂质。与常规的四极杆ICP}VIS(或ICP刀MS)相比，该仪器的特点是在八极杆反应池系统
(ORS3)以及四极杆质量过滤器(本文称为Q2)的前面增加了一套主四极杆质量过滤器(Q1} o Q1作为
1 amu质量过滤器，只允许目标分析物质量数的离子进入反应池，因而排除掉所有其它质量数的离子。
由于Q1消除了基质离子及等离子体中其它离子，从而保证了ORS;中的反应过程得以精确控制，使得
基体干扰很复杂的样品也能无需色谱分离，直接准确测定。正如目前GB /T18115. 42006的检测方法，
由于Dy}Tb和Ho受到基体Nd的严重干扰，Dy首选同位素(‘63DY，丰度24. 9)受到‘as N}I} UHZ和
146N}16}H的干扰;常规的四极杆ICP}VIS，样品必须经分离才能检测Dy。应用ICP}VIS/MS和Oz反应
池，设置Q1质量数为163 } Q2质量数为179，使得‘4} Nd不能进入反应池，也不能被Q2质量数179检测，从
而消除Nd基体的干扰。本研究采用该项技术，建立了ICP}VIS / MS分析高纯氧化钱中稀土杂质的方法。
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