超高效液相色谱_质谱法测定蔬菜水果中茚虫威的残留量

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摘 要:建立蔬菜、水果中的茚虫威残留的超高效液相色谱- 质谱法(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取,旋转蒸发仪浓缩,SEP-PAK C18 固体萃取小柱分离净化;采用Waters BEH C18 色谱柱为分离柱,以乙腈-20mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1% 甲酸)为流动相,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。分别加标1.0 μg/kg 和5μg/kg 进行回收实验,平均回收率达90% 以上,平行测试6 次相对标准偏差RSD<5.0%,方法的检出限(S/N=3)为0.05μg/L。
关键词:茚虫威;超高效液相色谱- 质谱法;固相萃取;蔬菜;水果
    茚虫威(indoxacarb),又名恶二唑虫、安打(avatar),化学名称:7- 氯-2,5- 二氢-2-[N-(甲氧基甲酰基)-4-(三氟甲氧基)苯胺甲酰]茚并[1,2-e][1,3,4]噁二嗪-4a(3H)-甲酸甲酯,结构式见图1 。属于低毒低残留的农药,它通过阻断昆虫神经细胞内的钠离子通道,使神经细胞丧失功能,达到杀虫的目的。它对害虫有很强的毒力,但是对哺乳动物、家畜低毒,同时对环境中的非靶生物等有益昆虫非常安全。在作物中残留低,用药后第2d 即可采收,尤其是对多次采收的作物如蔬菜类也很适合。其杀虫机理独特,与其他杀虫剂不存在交互抗性。可用于害虫的综合防治和抗性治理[1-4]。
    由于国外贸易保护主义的抬头,欧盟和其他发达国家利用技术性贸易壁垒越来越频繁,手段日渐翻新,使我国的食品出口受到很大程度的影响。国外许多国家对蔬菜水果中的茚虫威残留实施了严格的监控,是目前欧盟、北美等国家蔬菜水果进口中检测的项目之一。尤其是日本的“肯定列表制度”对食品中农药残留制定了非常严苛的标准。在国内,茚虫威的检测主要是气相色谱法[5 ],也有研究利用液相色谱法[6 ],但缺点是检测限比较高,方法烦琐,时间长,定性不够准确。我国发布的农药残留液质初筛国家标准中收录了茚虫威[7-9],但是方法可操作性不强,也没有详细对茚虫威进行分析。本实验拟采用超高效液相色谱- 质谱法检测,以期实现对茚虫威的快速、准确检测,并为出口农产品检测提供方法参考。
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