液相微萃取_气相色谱法测定水中芥子气的研究

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李晓勇 李晓勇 | 文档量 |浏览量44443

摘 要:本文研究了液相微萃取- 气相色谱法在检测水中芥子气方面的应用。考查了萃取溶剂、萃取
时间、盐效应对萃取的影响。优化了萃取条件:萃取溶剂为1μL 甲苯,萃取时间25min ,搅拌速度170r·min - 1 。方法的线性范围0107~3170mg·L - 1 ,最小检出限0106mg·L - 1 ,方法精密度616 %。富集倍数为44~54 ;回收率在1145 %~118 %之间。实验表明,该方法简便、灵敏、消耗有机溶剂少,可以用于水中芥子气的富集检测。
    1945 年日本战败后将大量的化学武器遗留在我国,化学武器毒性强,如果不进行监测和处理,将
对我国的环境造成很大的污染。到目前为止,已发现日军遗弃的化学武器分布于我国的黑龙江、吉林、江苏、广东等9 个省和自治区,多次给我国人民造成严重伤害。遗弃化学武器的种类有:芥子气、芥子气/ 路易斯剂、二苯代胂氰、氢氰酸、氯乙酰苯和光气。其中芥子气是遗留在我国最多的化学毒剂,它是一种糜烂性毒剂,学名为二氯二乙基硫醚,为无色粘稠液体,有芥末味。芥子气黏着皮肤后,经过一定的潜伏期后,会出现红斑、出泡、溃疡等症状,芥子气对黏膜也有强烈刺激作用。遗留在我国的芥子气虽已过去60 多年,但芥子气中毒事件却时有发生,齐齐哈尔等地方就发生过侵华日军遗留芥子气伤人事件,检测遗留化武地区水中的芥子气是很必要的。
    水中毒剂的前处理方法有液- 液萃取(LLE) 、固相萃取(SPE) 、固相微萃取(SPME) [1 ,2 ] 。LLE 有机萃取剂消耗量大,给环境造成二次污染;SPE 减少了溶剂的使用,但灵敏度较差;SPME 是无溶剂样品处理过程, 但萃取头较昂贵, 易碎, 寿命较短[3 ] 。1996 年Jeannot 和Cactwell 等提出了液相微萃取(LPME) 技术[4 ,5 ] ,该技术集采样、萃取和浓缩于一体,灵敏度高,操作简单,所用溶剂非常少。近几年在国外发展迅速,主要用于分析环境水样中低浓度有机污染物[6 - 9 ] ,国内的相关报道较少,在萃取水中毒剂方面未见公开报道。本实验选用芥子气来研究液相微萃取对水中毒剂萃取的应用前景。
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