正己烷萃取_湿法消解_ICP_MS测定印刷电路板中有机锡

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摘 要 利用正己烷萃取-湿法消解-电感耦合等离子体-质谱( ICP-MS) 测定印刷电路板中的有机锡。
对ICP-MS 测定条件进行了最佳化的选择, 选取铟作为内标物, 实验表明无机锡不溶于正己烷中。与气相色谱质谱法( GC-MS ) 对比, 本方法可实现有机锡的快速测定。该方法的回收率、精密度和检出限分别为85. 6%—96. 8%、2 . 6%—6. 5%和0. 5mg/ kg 。
    有机锡是至少含有1 个锡碳键( Sn—C) 化合物的统称, 通式为RnSnX4- n , 其中: R——烃基( 如甲基、乙基、丙基、丁基、苯基等) , X——阴离子( F- , Cl- , OH- 等) 。目前, 许多国家制定相关法规限制有机锡的使用。欧盟的“危险品指令”对含有机锡化合物的产品有明确规定, 浓度大于或等于0. 25% ( 以锡的浓度计) , 标明“有害”,大于或等于1% 时, 标明“有毒”[ 1, 2] 。世界卫生组织规定在任何最终产品上不允许有被检测出的有机锡化合物存在。Oeko-T ex 标准100 的2009 新版规定, 三丁基锡( TBT) 、三苯基锡( T PhT) 在纺织品上的限量值为1. 0mg / kg , 二丁基锡( DBT) 限量值为2. 0mg / kg 。在婴幼儿用品上要求尤为严格, 不得超过0. 5mg/ kg 。日本的家用产品中有害物质控制法规定, 纺织品中三丁基锡化合物与三苯基锡化合物不准检出。
    在印刷电路板的生产工艺中, 常采用有机锡作催化剂固化氰酸酯[ 3] , 对于印刷电路板中的有机锡多采用GB/ T 20385-2006《纺织品有机锡化合物的测定》, 由于需要碱液提取-萃取液衍生化-
GC-MS 测定, 花费的时间长, 使用大量的提取剂、衍生剂, 造成环境污染。本方法针对印刷线路板中
的有机锡, 采用正己烷萃取-湿法消解-ICP-MS 测定。方法检出限低、测定速度快, 适用于有机锡的
快速筛选。
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