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关键词：
HPLC,ELSD,测定,盐酸,乙胺,丁醇,含量,
发表时间：
2010-07-29 15:30:34
干姜中的二芳基庚烷类化合物及其在四逆汤煎煮过程中的立体选择性反应
分析化学 | -> | 5678| 0| 0.551827MB |化合物,及其,煎煮,过程中,立体,选择性,反应,
摘 要 采用高效液相色谱多级质谱联用鉴定了干姜水煎剂的18个二芳基庚烷类化合物。发现此类化合物的电喷雾质谱碰撞诱导裂解反应的特征主要表现在吡喃环的次级逆Diels Alder反应裂解或C1和C5 OH发生次级麦氏重排裂解,这两种裂解反应对归属芳环的取代非常重要。比较了复方四逆汤配伍对二芳基庚烷类化合物的影响,从色谱保留行为、质谱数据等推测化合物22( 3, 42二羟基252甲氧基苯基) 262(3, 42二羟基苯乙基) 22氢2吡喃242醇( Ⅲ21)的一组差向异构体, 22( 3, 42二羟基252甲氧基苯基) 262( 42羟基苯乙基) 22氢2吡喃242醇( Ⅲ22)的一组差向异构体以及22( 3, 42二羟基252甲氧基苯基) 262( 42二羟基232甲氧基苯乙基) 22氢2吡喃242醇( Ⅲ23)的2组差向异构体在复方煎煮过程中发生显著的立体选择性反应,由外消旋体变成单一旋光异构体。吡喃环42位的乙酰化可能是减少这种反应的关键因素。
关键词 四逆汤,干姜,二芳基庚烷类化合物,裂解规律,高效液相色谱/多级质谱
关键词 四逆汤,干姜,二芳基庚烷类化合物,裂解规律,高效液相色谱/多级质谱
姜为姜科植物Z ing iber off icinale Rosc. 的根茎。为广泛应用的食品和药品。干姜为姜的干燥根茎。中医认为干姜温中散寒。在仲景方“四逆汤”中,干姜用于增加附子的回阳救逆之功效[ 1 ] 。现代研究表明,烷基酚类化合物是姜属植物的特征成分[ 2～4 ] 。姜具有止呕,抗晕动,降血脂等多方面的功效[ 5 ] 。
本实验采用高效液相色谱/多级质谱(HPLC /MSn )从干姜水煎剂中鉴定的18个二芳基庚烷类化合物,对这些化合物的负离子电喷雾质谱(ESI2MS)碰撞诱导裂解( collision induced dissociation, CID)规律进行了总结。其中的14个在复方煎剂中已经被检测到。同时比较了复方四逆汤配伍对这类化合物的影响,实验发现,配伍煎煮过程中发生了立体选择性化学反应,在饮片中是以外消旋形式存在的化合物,在复方中只存在一种差向异构体。
本实验采用高效液相色谱/多级质谱(HPLC /MSn )从干姜水煎剂中鉴定的18个二芳基庚烷类化合物,对这些化合物的负离子电喷雾质谱(ESI2MS)碰撞诱导裂解( collision induced dissociation, CID)规律进行了总结。其中的14个在复方煎剂中已经被检测到。同时比较了复方四逆汤配伍对这类化合物的影响,实验发现,配伍煎煮过程中发生了立体选择性化学反应,在饮片中是以外消旋形式存在的化合物,在复方中只存在一种差向异构体。
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