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关键词：
豉香型白酒,发酵,米种,关系
发表时间：
2012-12-13 15:26:25
N-甲基二乙醇胺脱硫液中热稳态盐的分析
刘雪松 | -> | 2811| 9| 0.211095MB |N-甲基二乙醇胺,脱硫,热稳态盐,离子交换,吸附,离子色谱
[摘要] 建立了同时分析N - 甲基二乙醇胺(MD EA )脱硫液中小分子有机酸根和无机阴离子的方法。将MD EA 脱硫液稀释200倍定容后,经过吸附树脂与阳离子交换树脂混合柱预处理;添加体积分数3%的丙酮于M ETROSEP A SU PP 4阴离子分析柱推荐的1. 8 m ol /L N a2CO3 - 1. 7m ol /L N aHCO3 淋洗液中,淋洗液流量开始为0. 8mL /m in, 7. 40m in后增至1. 9 mL /m in,抑制电导检测模式, SO2 -3 单独标定和作校正曲线导入。实验结果表明,在进样量为20μL 时,主要热稳定盐的阴离子测量下限为0. 01～0. 10mg /L,质量浓度与峰面积的相关系数均大于0. 997,同一浓度下7次测定峰面积相对标准偏差为0. 44% ～3. 44%。用于原料进厂及生产控制分析,操作便捷,结果可靠,实现了主要热稳定盐种类和含量的快速、准确测定。
石化行业普遍使用N - 甲基二乙醇胺(MD EA )水溶液进行炼厂气和天然气的脱硫净化处理, 循环
使用过程中不可避免地产生离子型胺盐。由于这些盐在富液再生过程中仍与胺结合呈“稳定”结构,因而称为热稳态盐(HSS ) 。由于HSS“束缚”了胺分子,造成MD EA 的有效胺浓度下降; 同时溶液发泡导致MD EA 脱硫液中含有烃类物质,产品中含有胺类物质[ 1 ] ; HSS还会造成胺净化装置出现应力腐蚀裂纹[ 2 ] 。不同种类、不同含量的HSS 的危害程度不同[ 3 ] ,因此,有必要测定MD EA 脱硫液中HSS 的种类与含量。
控制和检测不同种类HSS 实质是控制和检测不同种类的有害阴离子。国外企业大都采用离子色
谱法分析HSS的种类和含量,有机改进剂一般选用甲醇或乙腈[ 4, 5 ] 。国内企业采用经典的阳离子交换树脂交换- 容量滴定法测定HSS 的总量, 但得不到不同种类HSS 的详细信息。罗芳[ 6 ]采用离子交换色谱和离子排斥色谱测定了中国石化镇海炼油化工股份有限公司醇胺脱硫液中无机酸根与小
分子有机酸根的含量, 但该方法必须在两种不同的条件下检测两次, 同时SO2 -3 与CH3 COO - 没有
得到分离。吴述超等[ 7 ]设计了一种电渗析装置,实现了连续MD EA 脱硫液预处理, 但该方法未分开
SO2 -3 与SO2 -4 的峰,同时也未见定量SCN - 。
本工作选用对无机阴离子与小分子有机酸根均有较好分离能力的M ETROSEP A SU PP 4阴离子分
析柱,MD EA 脱硫液经过吸附树脂与阳离子交换树脂混合柱预处理后,通过改进淋洗液的组成和流量,
一次进样就可同时测定MD EA 脱硫液中不同种类HSS的含量。该方法可用于原料进厂分析及生产控制分析,操作方便,结果满意。
使用过程中不可避免地产生离子型胺盐。由于这些盐在富液再生过程中仍与胺结合呈“稳定”结构,因而称为热稳态盐(HSS ) 。由于HSS“束缚”了胺分子,造成MD EA 的有效胺浓度下降; 同时溶液发泡导致MD EA 脱硫液中含有烃类物质,产品中含有胺类物质[ 1 ] ; HSS还会造成胺净化装置出现应力腐蚀裂纹[ 2 ] 。不同种类、不同含量的HSS 的危害程度不同[ 3 ] ,因此,有必要测定MD EA 脱硫液中HSS 的种类与含量。
控制和检测不同种类HSS 实质是控制和检测不同种类的有害阴离子。国外企业大都采用离子色
谱法分析HSS的种类和含量,有机改进剂一般选用甲醇或乙腈[ 4, 5 ] 。国内企业采用经典的阳离子交换树脂交换- 容量滴定法测定HSS 的总量, 但得不到不同种类HSS 的详细信息。罗芳[ 6 ]采用离子交换色谱和离子排斥色谱测定了中国石化镇海炼油化工股份有限公司醇胺脱硫液中无机酸根与小
分子有机酸根的含量, 但该方法必须在两种不同的条件下检测两次, 同时SO2 -3 与CH3 COO - 没有
得到分离。吴述超等[ 7 ]设计了一种电渗析装置,实现了连续MD EA 脱硫液预处理, 但该方法未分开
SO2 -3 与SO2 -4 的峰,同时也未见定量SCN - 。
本工作选用对无机阴离子与小分子有机酸根均有较好分离能力的M ETROSEP A SU PP 4阴离子分
析柱,MD EA 脱硫液经过吸附树脂与阳离子交换树脂混合柱预处理后,通过改进淋洗液的组成和流量,
一次进样就可同时测定MD EA 脱硫液中不同种类HSS的含量。该方法可用于原料进厂分析及生产控制分析,操作方便,结果满意。
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