石墨烯基纳米复合物修饰印刷电极伏安法测定水中镉

崔恒彬 | -> | 680| 0| 0.481412MB |石墨烯,纳米金,印刷电极,微分脉冲溶出伏安法,镉

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摘要: 构建了基于石墨烯(GS) - 纳米金(Au)复合纳米微粒修饰印刷电极(SPCEs)的电化学传感器(SPCEs│GS /Au),建立了微分脉冲溶出伏安(DPSV)法测定水中痕量镉的电分析方法。采用扫描电镜( SEM) 对电极表面进行了表征,DPSV 法研究了镉的电化学性质。在优化实验条件下,溶出峰电流与Cd2 + 的质量浓度在2. 5 × 10 - 7~ 2. 5 × 10 - 5 g /L 范围内呈良好线性,相关系数为0. 998 0,检出限为1. 8 × 10 - 7 g /L。将该方法用于实际水样的测定,回收率为96%~ 107%,实验结果与石墨炉原子吸收光谱(GF - AAS) 法一致。该传感器采用复合纳米微粒修饰SPCEs,既能富集Cd2 + 又能扩增响应电流,且一次使用可抛弃、样品用量少、操作简便,可快速、准确地测定水样中的痕量镉。
    镉是一种常见的有毒重金属,属于蓄积性的不可降解环境污染物。其在环境和食品中的残留严重
危害人类健康。因此,对痕量镉进行及时、准确地监测十分必要。目前,镉的分析方法有分光光度法[1]、原子吸收光谱法[2]、原子发射光谱法[3]以及电化学传感法[4 - 7]等。其中电化学传感法具有检测快速、结果准确等优点,但目前报道的该类传感器在镉检测中存在不足: ①常规圆盘电极(金、铂、玻碳等)检测时样品用量大,电极一旦损坏很难再生,使用成本高[5 - 7]; ②常用的电极修饰材料如碳纳米管(CNTs)价格昂贵[5],电极表面需预镀汞膜进行富集,电极表面不易更新,修饰过程繁琐,易产生环境污染[6 - 7]。如何克服上述缺点成为该类传感器能否成功应用的关键。
    近年来,基于印刷电极(SPCEs)的电化学传感器得到迅速发展[8 - 9],将其应用于重金属检测时能够做到电极批量生产、样品消耗少且三电极集成。石墨烯(GS)是一种具有优良电化学性能的电极修饰材料,相对于CNTs,其制备和使用成本大大降低,成为研究的热点[10 - 11]; 纳米金微粒(Au) 的比表面积大、电化学活性高,尤其是对重金属的富集作用使其在重金属检测的电化学传感器方面得到广泛应用[12]。在众多电分析技术中,微分脉冲溶出伏安(DPSV) 法尤其适合于痕量重金属离子的检测[6,13]。本实验结合GS、Au 纳米粒子的独特电化学性质,首次构建了基于GS - Au 复合纳米微粒修饰SPCEs 的一次性电化学传感器(SPCEs│GS /Au),并采用DPSV 法对水中的痕量镉进行了检测。
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