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关键词：
热处理,改善,污泥,厌氧消化
发表时间：
2013-02-04 15:50:27
动物组织中卡巴氧和喹乙醇以及相关代谢产物的液相色谱- 串联质谱检测方法
寒雪柳 | -> | 2155| 7| 0.332506MB |动物,组织,卡巴,乙醇,以及,相关,代谢,产物,串联,
摘 要: 建立了牛、猪肌肉和肝脏组织中卡巴氧(CBX)和喹乙醇(OQX)以及相关代谢产物———脱氧卡巴氧(DCBX) 、喹噁啉222羧酸(QCA)和32甲基喹噁啉222羧酸(MQCA)残留的LC - MS/MS的检测方法。组织样品中的卡巴氧用乙腈- 乙酸乙酯(体积比1 ∶1)溶液提取; 代谢产物的提取则是经适当处理后的样品加入Protease蛋白酶进行酶解, 后采用阴离子交换固相萃取柱OasisMAX进行净化和富集。分析样品以甲酸溶液(体积分数为011% ) - 甲醇- 乙腈为流动相,经InertsilODS23色谱柱分离, 在LC - MS/MS多反应监测模式下进行定性、定量分析, 采用正离子扫描。CBX、DCBX、QCA和MQCA的定量下限均为015μg/kg, 猪、牛肌肉和肝脏在015～510μg/kg添加水平的平均回收率在76%～97%之间, 相对标准偏差( n = 10)在219%～1619%之间。
卡巴氧( carbadox)和喹乙醇(olaquindox)同属喹噁啉类化合物, 该类药物具有抑菌作用, 添加在饲料中可提高禽畜的消化能力和免疫力, 促进其生长发育。根据JECFA报告中对卡巴氧和喹乙醇的风险评估, 不仅二者本身具有潜在的致畸变、致癌作用, 其代谢物也可能带来健康风险[ 1 - 2 ] 。因此许多国家将卡巴氧和喹乙醇列为对食用动物禁用或限用的药物, 由于二者的原药在动物组织内代谢迅速(代谢途径见图1) , 而相应的代谢产物喹噁啉222羧酸(QCA)和32甲基喹噁啉222羧酸(MQCA)则相对稳定, 因此通常将这2个代谢产物作为残留分析和监控的目标物。检测QCA的方法有液相色谱法[ 3 ] 、气质联用法[ 4 ] , 但这些方法的灵敏度满足不了日益严格的残留限量要求, 近年来液相色谱- 串联质谱联用技术(LC - MS/MS)得到普遍应用[ 5 - 6 ] , 检测灵敏度和准确性有了进一步的提高。本研究在参考前人成果的基础上进行改进, 增加了检测品种, 优化了样品前处理步骤, 建立了卡巴氧(原形药) 、脱氧卡巴氧(DCBX) 、QCA和MQCA等多残留同时检测的LC - MS/MS方法, 该方法灵敏度高、选择性好, 为更全面、严格监控这类药物的使用和残留情况提供了依据。
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