毛细管气相色谱法测定胶体果胶铋中甲醇和乙醇的残留量

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摘要: 目的测定胶体果胶铋中甲醇和乙醇的残留量。方法采用直接进样的毛细管气相色谱法,色谱柱是以硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇为固定相的石英毛细管柱(30 m × 0. 53 mm × 0. 5 μm),采用程序升温、氢焰离子化检测器,以内标法计算残留溶剂的含量。结果两种溶剂的分离良好,甲醇和乙醇的线性范围分别为0. 3 ~ 300. 4 μg·mL - 1 ( r = 0. 9995,n = 7) 和0. 5 ~ 501. 2 μg·mL - 1 (r = 0. 9994,n = 7);平均回收率分别为100. 6%、99. 3%,RSD 分别为2. 2%、3. 1%(n = 9);定量限分别为
1. 19、0. 71 ng;检测限分别为0. 24、0. 14 ng。结论所用方法简单、灵敏、准确,适用于胶体果胶铋中有机溶剂残留量的测定。
    胶体果胶铋是生物大分子果胶酸与金属铋离子形成的盐,在酸性介质中具有较强的胶体特性,可在胃黏膜上形成一层牢固的保护膜,增强胃黏膜的屏障保护作用,与胃黏膜受损组织的黏附性具有高度选择性;同时,可杀灭幽门螺杆菌[1]。其制剂适用于治疗胃、十二指肠溃疡、慢性胃炎、消化道出血等疾病,疗效好、不良反应少[2 - 3]。合成工艺中,此药使用了甲醇和乙醇,成品中可能有一定量的残留。为更好地控制质量、保障用药的安全,作者采用毛细管气相色谱法测定了胶体果胶铋原料药中的两种有机溶剂残留量,方法简便灵敏、准确可靠。
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