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关键词：
HPLC,ELSD,测定,盐酸,乙胺,丁醇,含量,
发表时间：
2010-07-29 15:30:34
超声萃取_气相色谱_质谱联用测定海洋沉积物中39种多溴联苯醚残留
分析化学 | -> | 5407| 6| 0.27454MB |超声,萃取,测定,海洋,沉积,物中,联苯,残留,
摘要建立了超声萃取-气相色谱-质谱法测定海洋沉积物中39 种多溴联苯醚残留的分析方法。样品用
V( 正己烷) ∶ V( 二氯甲烷) = 1∶1 混合溶液提取，超声( 控制水浴温度为25 ℃) 提取60 min，采用硅胶和氧化铝净化，负化学离子源-气相色谱-质谱法进行检测，39 种组分图谱在49 min 内能得到很好的分离。39 种混合样品的检出限为0. 003 ～ 0. 10 μg /kg; 加标回收率为66. 2% ～ 118. 6%; 相对标准偏差为0. 8% ～ 18. 2%。用于实际样品分析，结果令人满意。
关键词海洋沉积物，多溴联苯醚，超声萃取，气相色谱-质谱联用
V( 正己烷) ∶ V( 二氯甲烷) = 1∶1 混合溶液提取，超声( 控制水浴温度为25 ℃) 提取60 min，采用硅胶和氧化铝净化，负化学离子源-气相色谱-质谱法进行检测，39 种组分图谱在49 min 内能得到很好的分离。39 种混合样品的检出限为0. 003 ～ 0. 10 μg /kg; 加标回收率为66. 2% ～ 118. 6%; 相对标准偏差为0. 8% ～ 18. 2%。用于实际样品分析，结果令人满意。
关键词海洋沉积物，多溴联苯醚，超声萃取，气相色谱-质谱联用
多溴联苯醚( PBDEs) 是塑料添加剂中消费量最大的有机阻燃剂———溴系阻燃剂的主要物质，广泛应用于各类电子产品、室内装潢的泡沫塑料及地毯中［1］，按所含溴原子数分类有209 种同系物，常见的有四溴二苯醚、五溴二苯醚、六溴二苯醚、十溴二苯醚等，它们均具有环境稳定、高脂溶、不易降解等特性。PBDEs 作为境内分泌干扰物，能影响人体及动物的内分泌功能，即使微量PBDEs 进入环境中，因生物放大作用也会使处于高营养级的生物受到毒害［2 ～ 4］。各类工程塑料和电子等产品中的PBDEs 可通过地表径流、大气的干湿沉降作用进入近海海域，破坏海洋生态环境。
PBDEs 在海洋沉积物中含量低且同系物多，需要有效的提取方法、良好的净化技术、高灵敏度的分析设备和准确的检测方法。目前，PBDEs 的提取方法主要有索氏提取法［5，6］、超声波辅助萃取法［7］、微波辅助萃取法［8］、高压液体提取［9］、加速溶剂提取［10］等。其中，索氏提取法是应用最多的方法，但耗时长，一般需48 ～72 h，试剂用量大; 超声波辅助萃取法和微波辅助萃取法的优点在于快速高效、溶剂用量小、可同时测定多个样品，适用范围广，但有报道认为二者的的加标回收率较低，均少于50%［11］。提取物中含有大量脂肪等其他杂质，不能直接进行色谱分析，需要进一步的净化处理，目前主要的净化方法有吸附柱净化、凝胶渗透净化等。PBDEs 的测定方法主要有气相色谱-负离子化学源-质谱联用［12，13］等、液相色谱/质谱联用技术［14］，而气相色谱-电子捕获检测器( ECD) ［15］由于对有机溴化合物的响应低于有机氯化合物，所以只能测定含PBDEs 浓度较高的样品。Silvia 等［16］研究了牛奶中低浓度、40 种PBDEs 的测定方法，40 种组分图谱需要70 min 以上才能得到分离; 刘印平等［17］研究了母乳中8 种PBDEs 的测定方法; 林竹光等［18］研究了生物体中9 种PBDEs 的测定方法。本实验研究了海洋沉积物中39 种低浓度PBDEs 的超声提取方法、净化和测定方法，为环境中低浓度PBDEs 的测定提供简便、快速和有效的方法。
PBDEs 在海洋沉积物中含量低且同系物多，需要有效的提取方法、良好的净化技术、高灵敏度的分析设备和准确的检测方法。目前，PBDEs 的提取方法主要有索氏提取法［5，6］、超声波辅助萃取法［7］、微波辅助萃取法［8］、高压液体提取［9］、加速溶剂提取［10］等。其中，索氏提取法是应用最多的方法，但耗时长，一般需48 ～72 h，试剂用量大; 超声波辅助萃取法和微波辅助萃取法的优点在于快速高效、溶剂用量小、可同时测定多个样品，适用范围广，但有报道认为二者的的加标回收率较低，均少于50%［11］。提取物中含有大量脂肪等其他杂质，不能直接进行色谱分析，需要进一步的净化处理，目前主要的净化方法有吸附柱净化、凝胶渗透净化等。PBDEs 的测定方法主要有气相色谱-负离子化学源-质谱联用［12，13］等、液相色谱/质谱联用技术［14］，而气相色谱-电子捕获检测器( ECD) ［15］由于对有机溴化合物的响应低于有机氯化合物，所以只能测定含PBDEs 浓度较高的样品。Silvia 等［16］研究了牛奶中低浓度、40 种PBDEs 的测定方法，40 种组分图谱需要70 min 以上才能得到分离; 刘印平等［17］研究了母乳中8 种PBDEs 的测定方法; 林竹光等［18］研究了生物体中9 种PBDEs 的测定方法。本实验研究了海洋沉积物中39 种低浓度PBDEs 的超声提取方法、净化和测定方法，为环境中低浓度PBDEs 的测定提供简便、快速和有效的方法。
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