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关键词：
自制,萃取,装置,水中,农药,残留量,
发表时间：
2010-11-01 21:27:35
气相色谱法快速定量检测丙烯腈的生物催化产物
分析实验室 | -> | 5534| 2| 0.333894MB |色谱,快速,定量,丙烯,生物,催化,产物,
摘 要:利用微生物催化丙烯腈生产丙烯酰胺在工业上已经得到了广泛的应用。生产中反应液同时含有底物丙烯腈、产物丙烯酰胺以及副产物丙烯酸。为了控制产品质量, 需快速定量检测反应液中各组分。采用毛细管柱PEG- 20M (30 m×0. 25 mm i . d. , 2μm) , 以20 gPL 的乙酰胺作为内标物对反应液进行气相色谱分析, 优化分析条件为: 进样口为SPL , 温度260 ℃; FID 检测器, 温度260 ℃;
柱温190 ℃; 载气为氮气, 流速25 cmPmin ; 分流进样, 进样量0. 4μL , 分流比为50∶1。在4 min 内, 3 个组分得到完全分离, 该方法具有良好的重现性和线性关系, 回收率分别为9815 %、10211 %、10510 % , 相对标准偏差分别为911 %、513 %、117 %。该方法分析速度快, 适合实验室与工厂生产中大量快速定量检测样品。
关键词:气相色谱法; 快速定量检测; 丙烯腈; 丙烯酸; 丙烯酰胺
柱温190 ℃; 载气为氮气, 流速25 cmPmin ; 分流进样, 进样量0. 4μL , 分流比为50∶1。在4 min 内, 3 个组分得到完全分离, 该方法具有良好的重现性和线性关系, 回收率分别为9815 %、10211 %、10510 % , 相对标准偏差分别为911 %、513 %、117 %。该方法分析速度快, 适合实验室与工厂生产中大量快速定量检测样品。
关键词:气相色谱法; 快速定量检测; 丙烯腈; 丙烯酸; 丙烯酰胺
利用微生物产生的腈水合酶催化丙烯腈生产丙烯酰胺是成功应用微生物法来大规模生产大宗
化学品的典范。在反应液中产物丙烯酰胺及副产物丙烯酸和底物丙烯腈共存, 为测定酶促反应进
行的程度及相应的酶活, 需快速定量检测反应液中各种组分。对此反应体系, 一般常用的检测方
法是气相色谱法, 孙旭东采用不锈钢填充柱(填料为Porapak Q) 进行分析, 色谱峰较宽, 分析时间需8 min 左右[1 ] ; 尹志辉等[2 ] 对丙烯酰胺中的微量杂质进行定量分析, 分析时间比较长[3～5 ] 。毛细管气相色谱法是近年来发展起来的一种分析手段, 它具有较高的灵敏度和选择性, 能够快速有效的确定多种物质的准确含量, 且具有多种不同规格的毛细管柱可供选择[6 ] 。为快速检测催化进程和酶活, 本文经试验建立了一种简单快速的分析检测方法, 采用毛细管柱PEG- 20M, 对反应体系中各组分的快速定量分析方法进行了研究。
化学品的典范。在反应液中产物丙烯酰胺及副产物丙烯酸和底物丙烯腈共存, 为测定酶促反应进
行的程度及相应的酶活, 需快速定量检测反应液中各种组分。对此反应体系, 一般常用的检测方
法是气相色谱法, 孙旭东采用不锈钢填充柱(填料为Porapak Q) 进行分析, 色谱峰较宽, 分析时间需8 min 左右[1 ] ; 尹志辉等[2 ] 对丙烯酰胺中的微量杂质进行定量分析, 分析时间比较长[3～5 ] 。毛细管气相色谱法是近年来发展起来的一种分析手段, 它具有较高的灵敏度和选择性, 能够快速有效的确定多种物质的准确含量, 且具有多种不同规格的毛细管柱可供选择[6 ] 。为快速检测催化进程和酶活, 本文经试验建立了一种简单快速的分析检测方法, 采用毛细管柱PEG- 20M, 对反应体系中各组分的快速定量分析方法进行了研究。
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