化妆品中糖皮质激素类非法添加物的LC_MS_MS分析

曹建国 | -> | 6805| 10| 0.437866MB |化妆品,糖皮质激素,LC-MS/MS

曹建国 曹建国 | 文档量 |浏览量22918

摘要建立化妆品中醋酸可的松、泼尼松、泼尼松龙、曲安西龙、地塞米松和醋酸地塞米松等非法添加物的LC-MS /MS 同时测定方法。化妆品经酸化甲醇( 冰醋酸调pH 为4. 0) 超声提取,正己烷除脂净化,HPLC-MS /MS 分析,流动相为甲醇-0. 1%甲酸( 60∶ 40) ,色谱柱为岛津Shim-pack VP-ODS C18( 150 mm × 2. 0 mm,5 μm) 。方法学试验表明: 本方法可作为化妆品中非法添加糖皮质激素的常规分析方法。
    糖皮质激素具有调节糖、脂肪和蛋白质生物合成和代谢的作用。临床上糖皮质激素作为抗感染
药物,可抑制纤维细胞增生,减少5-羟色胺形成,因而对皮肤有一定的嫩白作用。但其并无抗菌作
用,且能抑制机体的免疫功能,长期使用含糖皮质激素的化妆品会对人体产生以下不良反应: 向心性
肥胖、高血压、月经紊乱、诱发或加重肾脏感染性疾病、引起低钾性肾病与多囊性肾病,更有甚者会引起全身病变如柯兴氏综合征、激素性糖尿病,有些并发症可以直接威胁到病人生命。因此我国《化
妆品卫生规范》( 2007 版) 和欧盟化妆品规程( Directive 76 /768 /EEC) 均明确规定此类物质为禁用成分[1- 2]。但至今为止,我国并未有针对化妆品中糖皮质激素的国家标准检测方法,这给化妆品的质量监督管理工作带来了很大不便,并将最终影响消费者的利益与身心健康。因此,尽快建立化妆品中非法添加糖皮质激素的检测方法尤为重要,也是保证化妆品行业健康发展的需要。
    目前,国内外关于化妆品中糖皮质激素的分析偶见报道,以灵敏度较低、专属性不强的LC-UV法[1- 2]为主要分析手段。有文献报道以串联质谱为检测器,但所采用的固相萃取处理样品和梯度程序洗脱待测物不仅耗时且重现性差,限制了其推广[3]。本研究首次建立了化妆品中醋酸可的松、泼尼松、泼尼松龙、曲安西龙、地塞米松和醋酸地塞米松等6 种抗感染效果好,价格低廉,最常被非法添加的糖皮质激素的LC-MS /MS 同时测定方法,并采用欧盟推荐的4 Ips ( identification points,识别点) 方法,同时完成定性和定量。所建立的方法灵敏度高,准确度好,回收率稳定,可作为化妆品中非法添加糖皮质激素的常规分析方法。
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