酸水解-离子色谱法测定精四氯化钦中三氯乙酚氯

杨艳 | -> | 373| 0| 0.269787MB |四氯化钛;酸水解;三氯乙酰氯;离子色谱法

杨艳 杨艳 | 文档量 |浏览量14265

    钛是国防现代化建设的关键优质金属材料之一。金属钛生产中,关键环节是制备出高纯度的精
TiCl4,然后镁还原制备出海绵钛,再由海绵钛转化为金属钛。而精TiCl4、一旦转化为海绵钛,在其
后金属钛生产中的杂质就难以除去。
    日本、美国和俄罗斯等高质量钦材生产国不仅对精TiCl4、中金属无机杂质进行限定,还对其中有机杂质(主要是CC14 , CC13 LOCI, CSz和COC12)严格控制。由于缺少准确的分析方法,目前我国生产厂执行的Tll.l、标准中仅包括对SiCl4 , FeCl3 , VOC13和色度的质控C4],缺少对有机杂质的分析。精TiCl4、中有机杂质的含量较低,而TiCl4、杂质分析中常用的红外光谱法的检出限较高,难于对纯度较高的精TiCl4、中有机杂质进行定量分析。
    TiCl4、在HCl中水解后,三氯乙酞氯可转变为三氯乙酸。离子色谱法在水样三氯乙酸的分析中广泛应用。本研究采用酸水解方法,先将CC13COCI中三氯乙酞氯转变为三氯乙酸,再利用氢氧化物共沉淀法和Ag2O 沉淀法先后去除水解液中T14+和Cl-,之后采用离子色谱法测定水解液中三氯乙酸,计算精TiCl4、中三氯乙酞氯含量。本方法检出限低、准确性高,可用于精TiCI、中三氯乙酸氯的定性和定量分析。
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