固相萃取_气相色谱_质谱法测定食品中23种邻苯二甲酸酯_郑向华

唐晓棠 | -> | 1350| 4| 0.27447MB |固相萃取,气相色谱-质谱,邻苯二甲酸酯,增塑剂,食品

摘要: 建立了同时检测食品中23 种邻苯二甲酸酯类化合物的固相萃取-气相色谱-质谱( GC-MS) 分析方法。样品经正己烷或乙腈提取、玻璃ProElut PSA 固相萃取柱净化，GC-MS 选择离子监测模式( SIM) 测定。考察了不同种类食品的提取、净化方法。23 种邻苯二甲酸酯的线性范围除邻苯二甲酸二异壬酯( DINP) 和邻苯二甲酸二异癸酯( DIDP) 为0. 5 ～ 5 mg /L 外，其余均为0. 05 ～ 5 mg /L，相关系数( r ) 除DIDP 外均大于0. 99。方法的检出限( 信噪比为3) 为0. 005 ～ 0. 05 mg /kg，定量限( 信噪比为10) 为0. 02 ～ 0. 2 mg /kg。在10 种食品基质中3 个加标水平的平均回收率为77%～ 112%，相对标准偏差( RSD，n = 6) 为4. 1% ～ 12. 5%。该方法稳定、可靠，操作简单，适用于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测与确证。

邻苯二甲酸酯( PAEs) ，又称酞酸酯，是一类能起到软化作用的化学品，它被普遍应用于玩具、食品包装、乙烯地板、壁纸、清洁剂、指甲油、喷雾剂、洗发水和沐浴液等数百种产品中［1］。近年来的研究表明［2］，PAEs 具有雌激素的特征及抗雄激素生物效应，可通过饮水、进食、皮肤接触和呼吸等途径进入人体，会干扰人体正常的内分泌功能，引起内分泌系统紊乱，在体内长期积累会导致畸形、癌变和突变。这类化合物已成为全球性的主要环境有机污染物。目前美国、欧盟已针对邻苯二甲酸酯类化合物制定相关法规及限量标准，以减少邻苯二甲酸酯类化合物对人体造成进一步的危害。2011 年5 月台湾地区发生“起云剂”事件后，我国卫生部紧急发布公告，将塑化剂邻苯二甲酸酯类物质列入食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用食品添加剂名单，这意味着塑化剂将作为卫生监管部门今后的监督管理重点之一。
目前有关PAEs 测定方法主要有气相色谱法［3 － 5］、高效液相色谱法［6 － 8］、气相色谱-质谱法( GC-MS) ［9 － 14］、气相色谱-串联质谱法［15］、液相色谱-质谱法［16， 17］、液相色谱-串联质谱法［18， 19］等，分析的基质主要集中在环境基体［17， 20］、塑料材料及制品中［13， 14］，食品中肉制品［7， 10］、乳品［8， 11， 19］、白酒［12］、蔬菜［16］等有少量报道，但研究的基体比较单一，而涉及多种食品基质的少数研究［9， 18］最多也只考察了15 种PAEs。本文以包含目前国际上关注度较高的邻苯二甲酸二( 2-乙基) 己酯、邻苯二甲酸二
丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二烯丙酯的23 种PAEs 为目标物，建立了食品中PAEs 的GC-MS 分离和检测方法，方法稳定、可靠，可满足食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测与确证的需要。

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