超高效液相色谱法同时测定香精香料中14种禁限用物质

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摘要:建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-PDA)同时测定香精香料中14种禁限用物质的方法。样品经10%(v/v)甲醇水溶液(含1%(v/v)氨水)提取后进行UPLC测定。采用的色谱柱为Waters BEH C18柱(50mm×2.1mm,1.7μm),流动相为10mmol/L乙酸铵(含0.1%乙酸)和乙腈,梯度洗脱,流速为0.2mL/min,柱温为35℃,在200~500nm范围内进行扫描检测。结果表明,该方法在12min内可实现14种禁限用物质的分离和检测,在0.10~50mg/L范围内具有较好的线性关系,各待测物的线性相关系数均大于0.995,检出限(以信噪比为3计)为0.32~2.51mg/kg。在5、10、20mg/L添加水平下待测物的平均回收率为93.0%~121.0%,相对标准偏差为0.51%~4.50%。该方法操作简易,灵敏度高,线性相关性好,重复性佳,可以满足国内对于香精香料样品中禁限用物质的检测要求。
   2011年,国家卫生部、农业部等部门根据风险监测和监督抽查中发现的问题,公布了151种食品和饲料中非法添加物质名单,其中包括47种可能在食品中“违法添加的非食用物质”、22种“易滥用食品添加剂”和82种“禁止在饲料、动物饮用水和畜禽水产养殖过程中食用的药物和物质”。目前对于部分禁限用成分已有标准检测方法[1-3];有部分物质的分离分析方法已见报道,包括液相色谱法[4-7]、液相色谱-串联质谱法[8,9]、离子色谱法[10,11]等,但针对这些禁限用物质的检测方法还不全面,部分方法还存在检测效率较低、耗时长的缺点。
  苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、柠檬黄、日落黄、诱惑红、酸性红是151种非法添加物名单中的“易滥用食品添加剂”,GB 2760-2011《食品添加剂使用标准》[12]中对其有严格的限量要求;而酸性橙II、碱性嫩黄O 则属于“违法添加的非食用物质”。香精香料为添加剂中一
个重要的组成部分,为此本文结合超高效液相色谱(UPLC)分析速度快、分析灵敏度高的优点,通过梯度洗脱和可变波长扫描检测,建立了UPLC同时测定香精香料中的这14种禁限用物质的检测方法,方法操作简便、分析快速准确,可以很好地应用于香精香料实际样品的分析检测。
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