加速溶剂萃取_凝胶色谱净化_气质联用测定土壤中15种有机氯农药残留的方法研究

韩佳霖 | -> | 1292| 3| 0.379217MB |有机氯农药,凝胶色谱,加速溶剂萃取,土壤,气相色谱质谱联用

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摘 要: 建立了加速溶剂萃取- 凝胶色谱净化- 气质联用同时测定土壤中15种有机氯农药的分析方法。优化了凝胶色谱(GPC)净化的条件, 比较了凝胶色谱净化及浓硫酸净化法对15种有机氯回收率的影响。结果表明, 采用GPC净化能够有效避免浓硫酸净化对氯丹、异狄氏剂、硫丹、甲氧滴滴涕等农药回收率的影响,GPC净化的最佳收集时间为10~15 min, 15 种有机氯农药的回收率为56%~122%。15 种有机氯农药在0103~610 mg/L范围内具有较好的线性, 相关系数达01999以上, 方法的检出限为011~510μg/kg, 定量下限为014~1610μg/kg。采用该方法对实际样品进行加标回收率实验, 土壤样品的加标回收率为68%~122% ,相对标准偏差为112%~519%。该方法简单、快捷、灵敏度高, 已用于实际土壤样品的检测。
    有机氯农药是有史以来首次发现的最强大的人工合成杀虫剂, 在世界农业生产中长期担当防治害
虫的主角。研究表明, 有机氯杀虫剂虽然毒性较低, 但在环境中的残留期长, 难降解, 多数品种已停
止生产。有机氯农药的大量施用不仅对农作物造成直接污染, 且会残留在土壤和水体中, 通过食物链
富集, 进入人体而危害人类健康。随着人民生活水平和质量的提高, 人们对土壤、空气、水等环境中
的有机氯污染问题日益关注。目前, 土壤中有机氯的提取方法有国标法、微波法、超声提取、索氏提取等[ 1 - 10 ] 。微波法虽具有较好的提取效率, 但提取过程需要高温高压, 导致土壤中的大量杂质被提取, 降低了方法的准确度和灵敏度。索氏提取虽能满足检出限的要求, 但由于提取时间较长, 造成某些待测组分的分解, 同时大量有机溶剂的使用造成环境的二次污染。由于测定的物质基质复杂, 有机氯的净化尤为重要。目前报道的净化方法有硫酸净化[ 11 ] 、固相萃取小柱净化[ 12-16 ] 、凝胶色谱净化[ 17 ]等。
    本文采用加速溶剂萃取提取土壤中的15种有机氯农药, 并采用凝胶渗透色谱净化, 气相色谱质谱
联用对15种有机氯进行定性定量分析。该方法具有操作简单, 提取效率高、净化完全、检出限低等
优点。
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