2-( 9-蒽基)-2-甲氧基乙酸乙酯的高效液相色谱手性拆分

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摘 要:以键合在5μm 硅胶上的纤维素2三(二甲基苯基氨基甲酸酯) 为色谱柱的手性固定相,采用高效液相色谱( HPLC) 法对外消旋的22(92蒽基)222甲氧基乙酸乙酯进行了手性拆分。对影响22(92蒽基)222甲氧基乙酸乙酯拆分的三个重要因素:流动相组成、流速、色谱柱温度进行了研究。实验结果表明,在流动相组成为正已烷2异丙醇(94/6 ,V / V ) ,流速1. 0 mL/ min ,柱温20 ℃的条件下,22(92蒽基)222甲氧基乙酸乙酯对映体得到很好的分离,分离度为3. 63 。
    2-(9-蒽基)-2-甲氧基乙酸(9AMAA) 是一重要的手性辅助试剂,特别是9AMAA 在利用核磁共振法对手性化合物手性碳原子绝对构型的测定中作为辅助试剂而被广泛应用[1 - 6 ] 。2-(9-蒽基)-2-甲氧基乙酸乙酯(9AMA) 是9AMAA 的前体化合物,利用一般的化学合成方法所得到的此类化合物以外消旋体的形对此类化合物外消旋体的拆分方法,对这类化合物的合成及光学纯度的分析研究有重要的意义。
    关于外消旋体拆分的研究已有较多的文献[7 ,8 ] 报道。我们曾经使用毛细管电泳成功地拆分了9AMAA[9 ] ,但没有实现9AMA 的成功拆分。本文用高效液相色谱法( HPLC) 对9AMA 进行了手性拆分
研究,取得了成功,并且对拆分条件进行了优化,建立了一种快速的高效液相色谱拆分方法。实验结果表明,该方法具有操作简便、快速、样品用量少等特点。
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