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关键词：
硫酸氧化锆,核磁共振,异丁烷,重构化
发表时间：
2012-07-12 15:11:07
不同氛围下绿原酸的热解行为及其裂解产物中苯酚含量分布规律研究
杨金铭 | -> | 1670| 0| 0.448128MB |原酸,热裂解/气相色谱－质谱法,热重,苯酚
摘要: 采用热重分析法(TGA)及在线裂解气相色谱－ 质谱联用仪(Py /GC － MS) 研究了烟草中绿原酸在不同氛围下的热解行为及其含量分布规律。先用TGA 确定了绿原酸在氮气氛围中的主要热失重区间，选取4个典型的温度点，再结合卷烟在高温燃烧区的3 个温度点，分别在惰性( 氦气) 和有氧( 含9% 氧气的氮氧混合气)氛围中进行热裂解实验，对裂解产物进行定性和半定量分析。结果表明，裂解氛围对各温度段生成的裂解产物种类影响不明显，随着裂解温度的升高，有氧氛围下的裂解产物种类略有增加，但不同氛围下主要裂解产物的相对含量变化不大。除在300 ℃有氧氛围下，裂解产物中苯酚的含量仅次于乙酸外，其它温度下苯酚的含量均为最高。为研究苯酚在各温度段的含量分布规律，将绿原酸的主失重区间(180 ～ 610 ℃) 按每隔100 ℃划分为5 个温度段，用10 mL 1% 的醋酸水溶液吸收热重逸出气体中的苯酚，并用高效液相色谱(HPLC)进行检测。结果表明，苯酚的生成量在350 ～ 450 ℃达最大值。实验证实了绿原酸的主要裂解产物为苯酚，且苯酚的生成量随温度的变化而有所不同，可为分析卷烟燃烧过程中烟草成分的热解行为提供参考。
绿原酸( Chlorogenic acid，CGA) 广泛存在于植物界中，具有利胆、抗菌、抗病毒、降血压、增高白细胞及兴奋中枢神经系统等药理作用，是保健品、食品、药品及化妆品等工业的重要原料［1 － 2］。绿原酸作为烟草中含量最高的单宁类多酚化合物，对烟草的生理生化代谢及烟叶色泽、烟气香味和烟气生理强度等有重要影响，是烟叶产品中的重要香气前体物，其降解物可增加烟草的香气量，对改善烟草制品的品质具有重要作用［3］。目前关于绿原酸的研究，主要集中于其在废烟叶中的提取、分离与检测［4 － 6］以及裂解条件对裂解产物分布的影响［7］、单个温度点下的裂解产物分析［8］，但未见热重分析法( TGA) 结合在线裂解/气相色谱－ 质谱联用技术( Py /GC － MS) 对绿原酸在不同温度点的热解研究。Torikai等［9］在研究烟气中裂解产物的形成规律时发现，某些产物的生成与裂解氛围有关。近年来已有在有氧条件下进行烟草组分裂解研究的报道［10 － 12］。
Py /GC － MS 已广泛应用于单体添加剂、烟草中主要化学组分的裂解机理［13］、转移规律的研究［14］，是一种有效的卷烟燃烧模拟技术。但Py /GC － MS 仅提供样品在特定温度的裂解信息，难以反映整个升温过程中样品的热解行为及其逸出产物的连续变化情况。而热重分析法通过程序升温可提供温度连续变化的热解条件［15 － 16］，结合化学反应动力学，适用于烟草热解条件的模拟。本文有效结合这两种技术，将绿原酸分别于惰性( 氦气) 和有氧( 含9%氧气的氮氧混合气) 氛围中进行不同温度下的裂解实验，探讨了不同氛围下绿原酸的热解行为及其裂解产物中苯酚含量的分布规律。
Py /GC － MS 已广泛应用于单体添加剂、烟草中主要化学组分的裂解机理［13］、转移规律的研究［14］，是一种有效的卷烟燃烧模拟技术。但Py /GC － MS 仅提供样品在特定温度的裂解信息，难以反映整个升温过程中样品的热解行为及其逸出产物的连续变化情况。而热重分析法通过程序升温可提供温度连续变化的热解条件［15 － 16］，结合化学反应动力学，适用于烟草热解条件的模拟。本文有效结合这两种技术，将绿原酸分别于惰性( 氦气) 和有氧( 含9%氧气的氮氧混合气) 氛围中进行不同温度下的裂解实验，探讨了不同氛围下绿原酸的热解行为及其裂解产物中苯酚含量的分布规律。
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